探測器對樣品特征的反映

 

前言

 

為了充分實現篩分和接收信號的目的，當代場發射SEM配備了不同位置和功能的電子探測器，但數量和設置參數的增加反過來增加了復雜性。

 

為了獲取樣品特征，需要選擇對應的探測器以突出想要的圖像襯度。信號電子不同的能量、不同的依賴因素，決定了其能量和角度的分布，也反映了樣品的不同側面，這些都需要探索探測器的特性以區分不同的信號電子和解析樣品的不同特征。上一欄論述了信號電子的能量和角度對圖像襯度的反映，接下來讓我們更準確地理解圖像，同時去探尋探測器布置和選擇對圖像信息的影響。

 

本文首先重申多探測器成像的重要性，然后從實際案例出發總結各個探測器的特性，以供讀者參照。

 

1 探測器選擇的重要性

 

雖然SEM革新巨大，擁有更好、更多的探測器，以及更多的設置參數，還能夠接收不同能量和角度的信號電子，并擁有非凡的探測靈活性。然而，許多初學者對于這些進展熟視無睹或者一臉茫然，不同探測器獲取的圖像反而使初學者更為困惑，于是許多人只能照本宣科地操作，難以發揮出現代場發射SEM的大部分潛力。認識探測器、選擇對的探測器和合適的參數，這些對解釋圖像，并全面揭示樣品的特征而言非常重要。

 

成像時應該選擇哪種信號作為主要成像信號？大體上，二次電子帶來的形貌襯度更能突出細節和邊緣，而背散射電子帶來的成分襯度更為強烈和易于解釋，透射電子帶來的質厚襯度更為突出。此外，背散射電子還能反映平整晶體的晶體學信息，二次電子帶來的電位襯度則可反映化學鍵差異，這樣掃描電鏡的圖像可以反映樣品的更多、更全面的特征和細節。

 

再回顧一下探測器。在專欄13中，我們將不同廠家的探測器按位置和原理進行了細分，如下圖所示。探測器原理和安裝位置不同決定了它們接收信號的不同。

 

圖1 探測器及其接收的信號

 

這些探測器安置于不同位置，接收不同能量和角度的信號。在專欄17中，我們曾經討論了樣品水平放置時，信號角度與圖像襯度的依賴關系，如圖2左圖所示。在不同位置安裝不同的探測器，可以接收不同角度和/或能量的電子，得到反映不同特征的圖像。看起來很簡單，但是實現起來卻非常復雜，如中圖所示，要考慮物鏡和探測器等硬件對信號電子的影響，還要考慮不同能量和角度的電子的運行軌跡，等等，需要巧妙的設計。但是我們可以把探測系統視為黑盒子，不同位置探測器接收不同角度的信號電子，且大體上高位探測器接收高角電子，如右圖所示。

 

圖2 探測器-信號電子-角度-圖像襯度的關系

 

2 多探測器同時成像的案例

 

現代SEM均配備了多探測器多通道同時成像的能力，詳見專欄13。讓我們看看它們怎么揭示樣品更多、更綜合的信息。

 

圖3和圖4同時使用四種探測器在不同倍數下對化鎳浸金板進行成像。

 

在倍數較低、視場較大時，物鏡內和鏡筒內探測器都可見一些亮度不同的區域。這一方面說明它們接收的相對角度范圍，一方面也說明物鏡對信號電子的影響：接近中心的信號電子容易被物鏡吸入，而遠離中心的信號則難以進入物鏡。對于物鏡外的探測器，如倉內探測器ETD和背散射電子探測器SSD/BSD，則較少見到這種亮度不同的狀況，因其位于物鏡外。

 

圖3 不同探測器在低放大倍數時的表現

 

上圖可見，每種探測器的圖像特征差異顯著，讓我們繼續放大看一看。

 

浸金板的金層導電性良好，但是PCB板的樹脂導電性不好，所以在物鏡內探測器觀察到了明顯的荷電現象，如圖4a所示。相對于倉內探測器，物鏡內探測器接收高角度信號，且為較純的二次電子，所以對荷電的敏感性更高（當荷電場垂直向上時）；而鏡筒內探測器和半導體探測器則接收背散射電子信號，對荷電較不敏感。

 

圖4 不同探測器在中高放大倍數時的表現

 

繼續放大金層的邊緣，見圖4b，可見物鏡內探測器和倉內探測器都能反映表面的形貌信息，但是又有差異。比如對于鹽顆粒，倉內探測器更能體現立體感，物鏡內探測器更能體現邊緣和界限。鏡筒內探測器和半導體探測器都反映了成分信息，似乎又有所不同，讓我們繼續放大，見圖4c：鏡筒內探測器反映的信息更為表面，可辨識出表面極薄的有機污染。

 

讓我們再看看探測器在形貌、成分和取向上的其他表現。圖5a為無定形碳上的貴金屬顆粒。此時倉內探測器和物鏡內探測器都主要反映形貌信息，貴金屬納米顆粒和碳顆粒的尖端都顯得明亮。而且物鏡內探測器獲取的圖像質量更好，詳見專欄16的解釋。另一方面，鏡筒內探測器和半導體探測器則能清晰、容易地呈現貴金屬顆粒的所在。圖5b為拋光后的金屬表面，鏡筒內的探測器都難以觀察到取向信息。倉內探測器略能看到一些晶粒，而半導體探測器則能較清晰地反映出晶粒取向的信息。

 

圖5 不同探測器在形貌、成分和取向上的表現

 

再看看探測器對洞中信息的展現。對于圖6的鋰離子電池隔膜，鏡筒內探測器接收最高角度的信號電子，所以可以清晰窺探孔中的信息。物鏡內探測器其次，倉內探測器則較難看清孔中深處的細節。這也可以用光學可逆去簡單理解，詳見專欄16。

 

圖6 不同探測器對深度信息的反映

 

3 探測器的特性和選擇

 

以上圖像和案例都充分展現了每種探測器的魅力，或者說缺憾。沒有完美，均有不足；沒有多余，只有互補。

 

探測器原理和/或安裝位置不同決定了它們的不同。大體上可以做如下總結：倉內探測器以低角度的二次電子為主，也能接受少量低角度的背散射電子，同時反映二次電子和背散射電子的特性。物鏡內探測器安置于物鏡內部（比如Inlens，T2）或者穿過物鏡安裝（比如TLD，Upper），而鏡筒內探測器（EsB/Topper/ICD）安置于更上方的鏡筒內。位置的不同決定了它們接收信號角度的不同，以及探測效率的不同：鏡筒內探測器接收更高角度的信號，同時因為遠離樣品，（接收立體角小）它們接收信號量不如物鏡內探測器。可伸縮的半導體探測器SSD/BSD作為背散射電子探測器，其特性決定了不接收二次電子，對成分敏感，且可分割。圖7總結了這些探測器的特性。

 

圖7 不同探測器對深度信息的反映

 

如今主流的探測器系統總結于專欄13圖6。它們雖然名稱不同，但是相同點頗多，基本符合圖7的總結。

 

表1為日立冷場電鏡探測器的信號接收圖和特性總結。其中接收圖為探測器接收到的信號電子角度-能量范圍，僅為示意性。

 

表1 日立冷場電鏡的信號接收圖和探測器特性

 

圖8則為蔡司熱場電鏡信號接收圖和探測器的特性總結。注意，當工作距離變化時，信號接收圖也會微調，圖中未進行詳細分析。大體上，越近的工作距離，信號角度越傾向于低角方向。

 

圖8 蔡司熱場發射電鏡的信號接收圖和探測器特性

 

圖9為文獻中Thermofisher Apreo/Scios的Trinity探測系統的信號接收圖。請務必注意，兩文獻中的角度跟本文的角度互為余角，高角對應低角。也可知工作距離對信號接收的角度和能量都有顯著影響，大體規律跟蔡司電鏡一致。感興趣的讀者請閱讀圖注的原始文獻。

 

圖9 Thermofisher Apreo/Scios探測系統的信號接收圖

 

除了選擇合適的探測器外，掃描電鏡可以設置或變換的參數很多，比如加速電壓、束流、工作距離等參數，下一篇文章我們再談談這些參數的設置。

 

精彩回顧

 

專欄17：如何選擇SEN探測器-1

專欄16：SEM圖像解讀-3

專欄15：SEM圖像解讀-2

專欄14：SEM圖像解讀-1

專欄13：掃描電鏡的眼睛-2

專欄12：掃描電鏡的眼睛

專欄11：掃描電鏡高手打怪的必經之路

專欄10：如何拍出更精準的樣品原貌圖？

專欄9：為什么你拍的SEM圖像不清晰？

專欄8：掃描電鏡高手進階之路

專欄7：手把手教你操作掃描電鏡

專欄6：如何拍出高清圖像

專欄5：SEM的信號3

專欄4：SEM的信號2

專欄3：SEM的信號1

專欄2：SEM的工作原理

專欄1：掃描電鏡概述

 

參考文獻

 

(1) 施明哲. 掃描電鏡和能譜儀的原理與實用分析技術[M]. 電子工業出版社, 2015.

(2) 張大同. 掃描電鏡與能譜儀分析技術[M]. 華南理工大學出版社, 2009.

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