掃描電鏡高手進階之路
SEM參數的統一亮度方程
前言
在眾多的電鏡參數中,有些容易量化和測量,如加速電壓、束流、工作距離、光闌孔徑,但是有些難以量化和測量如束斑、會聚角。有些參數可直接設定,又有些是被動設定,如束流、束斑和會聚角。
它們是彼此相關的,對于這種相關性的理解也伴隨著成像和分析,伴隨著對掃描電鏡成像的深化理解。亮度方程是溝通它們的橋梁。
1 會聚角和立體角
電子束在樣品表面的會聚,可以等效成如圖1所示三維的倒圓錐(此處忽略束斑大小)。圓錐角的一半定義為會聚角(Convergence angle),也被稱為會聚半角、收斂角或半張角等,一般用α表示,單位為毫弧(mrad)。三維上對應了立體角(Solid angle)的概念,是圓錐體在球表面截取的面積與球半徑平方之比,一般用Ω表示,單位sr。它們的幾何關系如圖2所示。
圖1 會聚時各幾何參數的關系
由圖示關系可知,會聚角一般由光闌孔徑和工作距離來進行限定,它正比于光闌孔徑,反比于工作距離。增加會聚角可以通過降低工作距離和選用大孔徑光闌來實現,降低會聚角可以通過增加工作距離和選用小孔徑光闌來實現。
電鏡的光闌孔徑一般為微米級,工作距離為毫米級,因此,電鏡的會聚角非常小,約為mrad或者0.1°這個量級,遠小于光鏡。
在信號探測和電子源中則較多關注立體角的概念。對于信號探測而言,大立體角利于信號收集,較大的探測器面積和較小的距離可以增加立體角。
相反,對電子源而言,若電子發散的立體角越大,電流密度就越低,通常希望電子源發射時立體角較小。因此,通過單位立體角和單位面積上的電流強度就比較重要,這就是電子光學的亮度方程。
2 亮度方程
2.1 電子光學的亮度方程
光學中光源亮度定義為單位投影面積上的光通量。光通量隨著發散角度和距離而變化,但是亮度不變,所以亮度反映了光源的屬性。對于白熾燈、LED燈和激光等光源,視覺告訴人們通常低功率的LED燈和激光比大功率的白熾燈還亮,說明亮度與光源類型相關。而且在某些條件下可以認為亮度不變,原理可以參見圖2。電子光學亮度(Beam brightness,Electron optical brightness或Gun brightness)與光學亮度對應,也反映了電子源的屬性,也可以視為守恒量。
圖2 亮度不變原理
對于某個電子源,由立體角的公式和亮度的定義可以導出亮度方程。亮度方程如下:
它揭示了加速電壓V、束流Ip、束斑dp、會聚角α、本征亮度Br和亮度B等重要參數之間的關系,其中會聚角α也與光闌孔徑和工作距離W存在關系。
2.2 亮度方程的運用
理解亮度方程有助于理解并靈活地進行電鏡的參數設置。
(1)對于不同電子源,電子源亮度越高,則在同等束斑下具有更高的電流強度。場發射電子源亮度遠高于熱發射電子源,在同樣束斑下,束流遠高于熱發射電子源,因此在高倍率下,場發射電鏡獲得的圖片信噪比更強、電鏡分辨率更高。
表1 電子源的亮度
對于使用熱發射源的鎢燈絲電鏡而言,同樣加速電壓下亮度低于場發射電鏡好幾個數量級。這也造成了在低電壓下,鎢燈絲電鏡的束流較小,成像效果差。為了提高亮度需要顯著提高加速電壓,但是電子束的動能越大與樣品的作用范圍越大,所以整體上鎢燈絲電鏡分辨率較低。
(2)同樣電子源,加速電壓增加,亮度也隨之增加,在束流相同的情況下可以獲得更小的束斑或會聚角,在束斑或會聚角相同的情況下可以獲得更高的束流,因此提高加速電壓是改善電鏡圖像質量的可選途徑之一。
(3)同樣電子源且加速電壓一定,亮度也就一定,束流Ip、束斑dp和會聚角α是聯動的,不能單獨變化:追求小的束斑dp會顯著降低Ip,既要小束斑dp又要不大幅降低Ip可以增加會聚角α(降低工作距離)。因此,在拍攝高倍高分辨圖像時,為了提高成像效果,可以降低工作距離(相當于提高了α);相反,使用大束流如做能譜分析時,在工作距離和α一定時,中低倍時圖像信噪比較好,但高倍時因為束斑較大,可能不如小束流時看得清楚。
許多現象都可以從亮度方程入手進行定性的解釋,讀者可以自行發揮。
加速電壓、束流和束斑的相關性涉及SEM成像和分析的操作參數設置。亮度方程將它們統一,也提示了掃描電鏡中需要折中的矛盾,即在高放大倍率時束流與束斑之間的矛盾:從信噪比和信號量考慮需要增加束流,但是從分辨率考慮需要降低束斑尺寸,這必然會影響束流。所以要對兩種參數進行妥協,除了采用場發射槍提高亮度外,加速電壓、會聚半角和駐留時間等參數也需要優化。
雖然有亮度方程,電壓、電流和束斑之間的關系仍比較抽象。類比有助于我們直觀地理解這些概念之間的關系。它們的關系可以用水管的水壓、流量和管徑來類比:如果水壓/電壓不變,減少管徑/束斑的同時難免會降低流量/束流;管徑/束斑不變,增加水壓/電壓會提高流量/束流。
3 亮度方程應用于實際問題
3.1 電壓、光闌和束流的關系曲線
圖3為某場發射掃描電鏡的束流實測值。通過a圖束流-光闌孔徑的關系曲線可見:束流隨著光闌的增加而迅速增加,隨加速電壓的增加而增加,這與亮度方程揭示的規律一致。所以能譜分析要選用較大(較之成像)光闌,高電壓也帶來更大的計數率,在中低倍成像時大光闌也帶來更好的信噪比。
通過b圖束流-加速電壓的關系曲線也可以歸納出同樣的規律。而且在光闌相同的情況下增加加速電壓,提高了電子光學亮度,束流增加,這也可以由亮度方程導出。隨之一提,在現代場發射電鏡中使用同樣的光闌,當降低加速電壓時,束流會下降但是不會下降太多。
當然,因廠家、技術的不同,實際電鏡束流-電壓-光闌的曲線更為復雜,未必遵循精確一致的規律。隨之一提,亮度方程適合定性解釋一些現象,但是很多情況都會導致亮度變化,如減速模式、鏡筒內加減速模式、大束流或極低加速電壓時空間電荷相互作用、球差等,所以精確、定量解釋沒有必要。
3.2 同樣電壓下不同工作距離(會聚角)的圖像
如圖4所示在高倍成像時(尤其是在使用低加速電壓),在較遠的工作距離下(圖示的7.5 mm)成像不太清晰,這可能有幾方面原因:從亮度方程考慮,過大的工作距離會導致小的會聚角,對應的束斑值變大;從鏡筒的電子光學考慮,透鏡的色差、球差、干擾等都隨著距離的增加而顯著增加。
圖4 工作距離對成像質量的影響
在其他參數不變的情況下,可以縮短工作距離(如圖示的2.5 mm),導致會聚角變大,束斑變小(分辨率跟會聚角的關系并非線性,存在一個較佳的會聚角范圍);同時也降低了透鏡的色差、球差等負效應(球差、色差系數隨工作距離的降低而降低)。這些因素都使得圖像質量變好。
3.3 加速電壓升高時的圖像質量
碳上鉑催化劑顆粒如圖5所示。根據亮度方程,當其他條件一致時,加速電壓升高會增加電子束亮度,束流隨之增加,比如本圖從0.5 kV的40 pA增加到20 kV的90 pA。但是圖5中圖像整體的灰度基本上沒有變化。
圖5 不同加速電壓下的圖像
那是因為低電壓條件二次電子產額更高(可回顧專欄5內容),所以圖像整體信號量變化并不是十分顯著。
參考文獻
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