掃描電鏡的常用參數

前言

之前在講解聚焦時引入了工作距離和會聚角的概念，這次再由聚焦引入最常用的幾個電子光學參數——加速電壓，束流和束斑等概念。

1 加速電壓/電子束能量

商用電鏡中HV(High Voltage)，EHT(Extra High Tension)，這些都是電子束的加速電壓（Accelerating voltage），也被簡稱為電壓，一般單位為kV。它是電鏡操作中重要設置參數之一，它直接決定了電子束的動能大小，加速電壓越高，電子束獲得動能越大，電子的速度越快。如果靜電場的加速電壓為15 kV/1 kV，那被加速后電子束獲得的能量（Beam energy）即為15 keV/1 keV，見動圖1的演示。

圖1 加速電壓的設定及影響

目前商用掃描電鏡的加速電壓范圍從幾十V到30 kV。以往成像慣用大于5 kV的加速電壓，比如10~20 kV，主要優點在于電子光學上，可以把焦斑聚焦得更小，另外是能獲得稍深處信息；缺點是電子束的動能越大與樣品的作用越強，越容易向樣品深處擴展，而且二次電子產額較小?，F代的場發射掃描電鏡越來越多地使用5 kV以下的加速電壓條件，因其具有信號作用區小、反映表面信息、荷電效應弱等眾多優點，但是焦斑略大（也有辦法彌補）。兩種加速電壓的對比，還請讀者回看圖1以獲得直觀認識。

加速電壓是電鏡參數設置中極其重要的一個參數：它決定了電子束亮度及亮度方程中其他參數的關系，也決定了像差和束斑尺寸；從電子與樣品相互作用考慮，它決定了作用區的深度、各種信號類型的比例、不同襯度的反映，以及荷電和電子束損傷等假象；從能譜和EBSD分析考慮，決定了分析的效果。

2 束流和束斑

2.1 束流

在電學上，單位時間t里通過導體任一橫截面的電量Q稱為電流強度，簡稱為電流，常表示為I或i。在電鏡中，電子束在真空中運動也具有電流強度，如圖2所示，在某個時段內會有一定數量的電子通過截面。通常關注最終會聚到樣品表面上的電流，這個電流值常被稱為束流（Beam current），也被稱為探針電流（Probe current）。它也是電鏡中最常用的概念和主要設置參數之一，常被寫作i_b或者I_b，i_p或者I_p。

圖2 束流和束斑的定義

與日常的電流相比，電鏡中束流一般較小，通常使用的單位為納安（nA）或皮安（pA）。高分辨觀察時束流較低（幾十上百pA級別），而顯微分析（如EDS/EBSD）時要求較高束流（nA級別）。束流具有強度的定義，強度增加，信號量通常會顯著增加。在中低倍成像時，通常增加束流圖像信噪比也會隨之增加。束流對成像和分析的重要性不言而喻。

2.2 束斑

束流跟束斑是相關的。圖2中，電子束最終被會聚到一個焦斑上，被稱之為束斑。與束流定義對應，束斑是電子束作用到樣品表面時焦斑的尺寸，也被稱為Beam diameter、Spot size或Probe size。在理想情況下，聚焦在平面上的在束斑呈圓形。通常將其等效成一個圓，用圓的直徑d_b或者d_p表示，單位通常使用nm。

2.3 束流、束斑和成像的關系

束斑對電鏡性能有重要影響，尤其是高分辨性能，它部分決定了可探測微觀尺度的大小。掃描成像方式需要形成探針以探測樣品表面，只有探針足夠細才能有效探測比它尺度大的區域。圖3為探針尺寸對探測尺度的影響示意圖，它形象地把探針比喻成一種接觸式測量輪廓的方法。圖示可見，探針尖端越粗，反映的特征越粗糙，探針尖端越細，反映的特征越細膩。而且當探針很細時，可以深入較小的洞中，所以探針部分地決定了可探測的微觀尺度，束斑也是如此，它部分地決定了圖像的分辨率。

圖3 探針尺寸對探測的影響

但凡信號都需要考慮強度，考慮到噪聲。請讀者回看上圖，如果探針（因為太細）強度弱或者噪聲太強也會導致探測效果不佳，比如圖中太細的探針未必能探測左側起伏較小的臺階。對掃描電鏡而言，電子束就是這個探針，束斑相當于探針尖端的尺寸，在高分辨時束斑為幾個納米甚至小于1納米。束流相當于探針的強度，在小束斑的同時也要保證一定的束流才能有效成像。高分辨成像需要強度高、尺寸小的（細）探針，一些不追求清晰圖像的分析（CL，WDS）卻需要強度更高的（粗）探針。用生活中的類比，場發射電子源就類似即尖又硬的金剛石探針，可以獲取更清晰的圖像，而鎢燈絲可類比成鈍鐵砧，適合不追求分辨率卻要求大電流分析的場合。

然而，束流跟束斑存在矛盾：（大部分情況下）束流大時束斑也會大，束流小時束斑也會小。這也好理解，尺寸和強度是相關的，譬如一根鐵棒，直徑的降低會減少其剛度。這個矛盾在實踐中造成了一定的麻煩，有時要高分辨成像，需要束斑小一些，束流降低使得低倍圖像信噪比差一些；有時需要進行分析，需要束流大一些，束斑增大使得高倍圖像分辨率劣化。

束斑的大小和形狀會顯著影響圖片的質量，見圖4所示：如果束斑過小則因束流太小導致圖像信噪比稍差，束斑過大則會導致臨近信號的干擾而導致圖像模糊，如果束斑偏離圓形（比如存在像散時）則可能圖像導致方向性畸變。

圖4 束斑的大小和形狀對圖像的影響

那么，為什么束斑和束流是相關的呢？決定電子束會聚效果的電子光學參數有上述的加速電壓、束流和束斑，幾何參數如工作距離、光闌孔徑和會聚角。這些參數存在哪些關系？亮度方程會揭示更多秘密，下期再見。

3 表征中設置參數對圖像的影響

在實際表征中需要考慮許多參數。故加深對這些參數的理解，使參數設置更能有的放矢。

3.1 不同加速電壓下的圖像

碳上鉑催化劑顆粒如圖5所示，各圖的設置條件僅加速電壓不同（光闌、工作距離、亮度/對比度均相同）。由圖可見，加速電壓越高越能反映深處信息、越能平均化表面信息，可以由加速電壓-作用區曲線得出（讀者可回顧專欄5、6的內容）。沒到分辨率極限，場發射電鏡中低電壓下的圖像非常清晰而且圖像的信噪比更好、表面信息更為豐富。低電壓的缺點是操作層面要求稍高，另外就是積碳等對表面的影響。

圖5 不同加速電壓下的圖像

3.2 不同束流下的圖像

圖6為某電鏡不同束流時的圖像，加速電壓均為5 kV。該電鏡主要通過選擇光闌調節束流，所以表中列出了光闌和實測束流。15微米光闌顯示出了較好的圖像效果。

圖6 不同光闌/束流的圖像

圖6結合圖4，可知：在高放大倍率時過大的光闌對于成像不利，因為它對應的束斑必定較大，但是4 nA的束流對于分析則非常有效。當然，過小的光闌對于成像也不利：中低倍時圖像信噪比差，高倍時也未必分辨率就好，因為沒有足夠的信號強度。

參考文獻

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