掃描電鏡的物鏡和探測系統

前言

在SEM中，電子束像探針一樣掃描樣品的特定區域，與樣品相互作用產生各種信號，探測這些信號才能為我所用。所以信號探測要考慮三大方面因素：電子束的會聚質量（電子光學方面），電子束與樣品的相互作用（信號特點方面），信號的接收（探測方面）。信號特點方面在專欄3、4、5曾經論述，所以本文簡介物鏡（電子光學方面）和探測器（探測方面），并且簡介在物鏡和探測器上的重大進展。

1 物鏡及其進展

1.1 聚光鏡和物鏡的概念

光學顯微鏡借助光學透鏡會聚光線時，平行光經過凸透鏡折射并會聚于光軸的焦點上；在電子顯微鏡中操縱電子束，不能使用光學透鏡，而通常借助電磁線圈生成的電磁場（可回顧專欄2），如圖1所示。

注：光線或電子束經過透鏡會聚到焦點上，只是電子束的軌跡是螺旋形前進的，電子在洛倫茲力作用下，邊旋轉邊會聚向前。為了簡化，很多電子光學的示意圖直接借鑒光學的光路圖，有時甚至繪制凸透鏡來指代磁透鏡，并且不考慮這種螺旋形前進的情形。

圖1 光線和電子的會聚

光學顯微鏡/相機通常使用多個透鏡，而在商用掃描電鏡中，會聚系統也通常由二到多個電磁透鏡組成，一般被分為聚光鏡和物鏡，通過控制電磁線圈的電流來調節磁場強弱，從而控制電子束的會聚（專欄6）。電子束由電子槍發射出來后，需借助電磁透鏡調節電子源尺寸和調節發散角度，這種透鏡通常引用光學的概念稱之為聚光鏡（condenser lens），一般為圓柱形，隱藏于鏡筒的上部或中部，如上圖所示。

物鏡（object lens、final lens或last probe forming lens）可以被認為是最靠近樣品的透鏡，它完成電子束的最終會聚并將其作用于樣品表面。物鏡跟聚光鏡一樣都是電磁透鏡，但是磁感應強度更強。并且它要保證最終的會聚質量，同時還要留出安裝掃描線圈、消像散器和探測裝置等部件的空間，所以物鏡相比聚光鏡而言更為復雜和重要。它被設計成倒圓錐形，這樣即可以不妨礙樣品傾斜，也能使EDS探測器等部件斜插貼近樣品。

可見物鏡的作用非常重要。為了實現更高的空間分辨率，需要物鏡會聚電子束的質量更高，需要盡可能小的束斑，但是又要保有足夠的束流。如今的物鏡也在不斷革新，甚至有些不單單靠電磁場來會聚電子。

1.2 物鏡的進化

物鏡決定了最終的會聚效果，是高分辨成像的關鍵之一，所以物鏡的設計在不斷發展。目前主要的物鏡構型見圖2。

圖2 不同類型物鏡的示意圖

最傳統的掃描電鏡物鏡也被稱為外透鏡（out-lens，或者axial-gap lens)，如圖2a所示。因磁場被限制在極靴范圍內，導致該物鏡的球差和色差較大，難以高效會聚電子束，尤其是對于低能量的入射電子。

為了能使電子束更高效會聚，必須降低物鏡的球差系數和色差系數，比較有效和常用的方式有采用靜電-電磁復合透鏡或者磁場浸沒式透鏡技術。

靜電-電磁復合透鏡（compound lens或hybrid lens），簡稱為復合物鏡。一種常用設計見圖2b所示，可以簡化理解為在傳統物鏡內增加電極。電磁場與靜電場的結合，起到了類似光鏡中會聚透鏡與發散透鏡結合降低像差的效果。而且，復合物鏡可以與電子束推進器技術（Beam booster）結合，提高對低能量入射電子束的會聚效果。

磁場浸沒式透鏡（immersion lens）分為全浸沒式（in-lens）和半浸沒式（semi-in-lens，snorkel lens或者radial-gap lens），后者在商用電鏡中較常見，如圖2c所示。樣品被極靴露出的磁場所包圍，使得物鏡可以獲得很小的球差和像差。

不僅如此，在目前的商用高分辨掃描電鏡中，各種物鏡的設計相互借鑒，以提高使用靈活性和實現最佳性能。為了在低加速電壓下獲得更好的效果，物鏡還可以繼續與陰極透鏡復合（即樣品臺減速模式）。在這些技術的加持下，現代場發射掃描電鏡已可以將電子束會聚成亞納米的束斑。但是沒有探測系統的配合，這些進展都于事無補，頂多事倍功半。現代的探測系統與物鏡配合，比翼雙飛且鸞鳳和鳴。

2 探測系統及電子探測器的進展

2.1 探測系統

掃描電鏡尤其是場發射掃描電鏡通常配備了多種探測器，用于全面表征樣品的特征，見圖3所示。在這些探測系統中，除電子探測器（俗稱探頭）外，還有探測X射線用于元素分析的EDS探測器，以及進行結構和取向分析的EBSD探測器等。

圖3 掃描電鏡中的各種探測系統

掃描電鏡的樣品倉大、接口多，所以電鏡大多會安裝多個探測器，比如圖4所示。在安裝、規劃和使用時要考慮到各種探測器之間的沖突，比如EDS探測器需要滿足一定的角度，又比如EDS和EBSD最好同側且夾角合適以利于聯用功能，還有多個探測器對工作距離要求的差異。有些探測器在不用時縮回，使用時伸出，但是不能同時伸出。

實際的配置見圖5所示。

圖4 場發射掃描電鏡中的探測器配置示意

圖5 場發射掃描電鏡/雙束電鏡中的探測器配置

上述不同安裝位置、不同用途的探測器，可以檢測出各種信號并反映樣品的不同特征信息。在這些探測器中，電子探測器最為常用。它通過測量二次電子、背散射電子或兼有兩種信號，生成掃描電鏡圖像，以反映樣品的各種屬性，包括形貌、成分、晶體學方向以及磁、電場等信息。

舊的電鏡探測器往往就一兩個，當代電鏡的附件和電子探測器都變多了。為什么近年來電子探測器越來越多呢？

2.2 電子探測器的進化

除了物鏡的進展外，為了進一步優化信號探測，場發射電鏡在鏡筒內部也新增了探測器。這些措施使得當代掃描電鏡在實現對入射束高效會聚的同時提高對信號電子的收集效率，反過來又降低了對束流的要求。同理，我們也簡單回顧下電子探測器的進化。

常規鎢燈絲或較早的電鏡，通常配備一個樣品倉內的閃爍體-倍增管類型的ET探測器（Everhart -Thornley detector, ETD）作為二次電子探測器，再配備一個物鏡下方的環形固態探測器（Solid state detector, SSD）作為背散射電子探測器，如圖6a所示。側置的ETD采集的圖像具有較佳的立體感，不可或缺，但是探測效率不足且難以避免各種信號的混合。

圖6 電子探測器系統進化

為了提高電鏡的性能，除了場發射電子源的出現，物鏡也出現了半磁場浸沒式物鏡和靜電-電磁復合物鏡。伴隨物鏡的發展，在鏡筒內增加了物鏡內（in-lens detector）或者穿過物鏡的探測器（through-lens，through-the-lens detector），如圖6b和c所示，本文稱之為物鏡內探測器。這種探測器也屬于閃爍體-倍增管類型，可能像ETD一樣側置在光軸一側（如圖b所示，典型如Verios/Helios的TLD，日立冷場的Upper），也可能為環形置于光軸兩側（如圖c所示，典型如Gemini/Crossbeam的Inlens，Apreo/Scios的T1/T2）。物鏡也利于吸引信號電子，提高物鏡探測器接收效率。較之ETD，這些物鏡內探測器獲取的圖片具有更高的空間分辨率和信噪比。

為了能同時采集更多角度和能量的電子信號，一些電鏡又在鏡筒內、物鏡上方配置了更多類型的探測器（本文稱為鏡筒內探測器，in-column detector），比如在鏡筒上方增加專門接收高角電子的探測器，如圖6d（Verios/Helios的MD/ICD）和e所示（Gemini/Crossbeam的EsB，Apreo/Scios的T3）。

如今的場發射電鏡越發重視低加速電壓，探測器的進化也契合這個方向。低加速電壓條件具有電子作用區小、表面形貌突出、能減輕荷電等優點。探測系統的進化提高了信號的篩選和接收效率，使得低加速電壓在獲得高分辨圖像時變得更為容易，可以得到更能體現樣品表面信息、質量更高的圖像。

越來越多的探測器，可以更全面揭示樣品不同的特征。然而，教材和許多網上內容只涉及較為基礎的內容，較少介紹新增的探測器。過多的探測器，過多的選擇更易讓人無所適從，有時只能照本宣科地操作，難以發揮出現代場發射電鏡的全部潛力。所以對電子探測器的了解和理解變得更為重要，對物鏡和電子探測器協同的理解也頗為有用，下一文章我們繼續論述。

參考文獻

(1) 施明哲. 掃描電鏡和能譜儀的原理與實用分析技術[M]. 電子工業出版社, 2015.

(2) 張大同. 掃描電鏡與能譜儀分析技術[M]. 華南理工大學出版社, 2009.

(3) 高尚，楊振英，馬清，等. 掃描電鏡與顯微分析的原理、技術及進展[M]. 廣州: 華南理工大學出版社，2021.

(4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998.

(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

(6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018.

(7) Ul-Hamid, A. A beginners' guide to scanning electron microscopy[M]. Springer, 2018.

(8) Suga M, Asahina S, Sakuda Y, et al. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[J]. Progress in Solid State Chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146

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