掃描電鏡的探測系統和電子探測器

 

前言

 

在SEM中，信號的強度依賴于樣品不同的特征。利用探測系統記錄信號的變化，隨后再經計算機處理由顯示器同步顯示出來，從而識別出樣品的不同特征，于是電子探測器給我們圖像和結果。了解探測器也能充分利用SEM的潛力，尤其針對多探測器系統的電鏡。

 

針對采集圖像的電子探測器，存在鴻溝：一方面探測器性能和配置的巨大進步，另一方面是知識的匱乏和固有認知的欠缺。本文嘗試稍稍彌補一下這個鴻溝，首先簡介探測器和收集信號的原理，然后再對商用的探測器進行歸類，最后舉例說明多探測器成像的優勢。

 

1 信號的探測

 

1.1 兩種電子探測器原理

 

SEM探測電子大致使用兩種原理：一種是利用光電轉換的閃爍體-光電倍增管探測器（也簡稱為閃爍體探測器，scintillation detectors），信號強度正比于探測到的電子數量，如ETD，常用于探測二次電子；一種記錄電子-空穴對數量的半導體探測器，信號強度正比于探測到的電子能量和數量，常用于探測背散射電子。

 

ET探測器（Everhart-Thornley電子探測器，以發明者命名，簡稱為ETD）于上世紀五十年代發明，一直使用至今，成為一代經典。它一般側置在樣品倉內的一側，其原理見圖1。前端的法拉第籠施加正電場（典型值如300 V），后方鍍膜處施加了10 kV的正電場。信號電子（比如二次電子SE）被正電場加速后到達閃爍體，閃爍體將電子能量轉換為光子并通過光導管傳送到光電倍增管，通過外光電效應轉換成更多的電子，最后被信號系統記錄。需要注意的是，某些ET探測器的法拉第籠也可以施加負電壓以排除部分低能量電子（如排除二次電子，只接收背散射電子）。ET探測器性能優越，探測器量子效率高、延遲少，是最為常用的探測器。雖然在舊稱謂中，ET探測器也被稱為二次電子探測器，但是就接收的信號而言它并不單純。這種探測器位于樣品倉內，并側置在樣品的一側，所以本專欄通常以倉內探測器稱呼，以與鏡筒內的探測器對應，為了照顧稱呼習慣，有時也在后邊增加ETD的注釋，請讀者注意。

 

圖1 閃爍體探測器的工作原理

 

在場發射電鏡的鏡筒中，物鏡內或鏡筒內探測器跟ETD的原理類似，見上圖所示（圖示為環形探測器，也有側置的探測器跟ETD外形接近）。它沒有法拉第籠，要依賴于物鏡的磁場或/和電場來收集信號，故在較近工作距離時探測效率更高。

 

與二次電子探測器相對應，也有背散射電子探測器（BSE detector, BSD）的稱謂，除了一些閃爍體探測器（ETD設置為負偏壓、使用YAG單晶做閃爍體的YAG探測器等），目前較常用的是形狀為環形的半導體型背散射電子探測器，也稱之為固態背散射電子探測器（Solid-State BSE Detector，SSD），見圖2所示：

 

圖2 半導體探測器的工作原理

 

對于半導體硅，每3.6 eV的入射電子能量會產生一個電子-空穴對，那么一個15 keV的背散射電子產生4000多個電子-空穴對。SSD將檢測到的電子-空穴對數量轉化為電壓信號，背散射電子數量多且能量高則記錄到的信號強度就高。探測器表面有鍍層（減弱可見光），二次電子和低能量的背散射電子不會被探測到。隨SSD型號和年代的不同，其探測能量下限為0.5~5 keV（越新越低）。因此，SSD對能量較為敏感，對高能量的背散射電子探測靈敏度高，對低能量電子探測靈敏度低或無法探測，這些導致其對成分襯度較敏感。

 

離開樣品后背散射電子會保持近乎筆直的軌跡，只有在探測器立體角內的背散射電子才能被接收。為了增加立體角以探測更多信號，通常把SSD做成環形并布置在樣品正上方、物鏡下方，中間開孔讓入射電子束通過，同時也可以透過高角度背散射電子和二次電子供物鏡內探測器接收。為了防碰和避免探測器之間的沖突，SSD被設計成可伸縮的探測器置于物鏡正下方（以前也有固定式的AsB，但是它會占用物鏡下方空間，碰撞風險也大）。它可以在不需要時縮回 （為其他探測器提供空間或允許設置較短的工作距離），在需要時快速插入物鏡下方。

 

相對于二次電子探測器，SSD響應速度慢（這要求較慢的掃描速度，新品進步很大，與閃爍體相比差距已經大為縮小），但是較薄且容易被分割，比如分成不同的同心環或不同區塊。通過多分區設計可以獨自或組合接收不同角度和區域的背散射電子信號，還能進行邏輯運算以增強或減弱形貌/成分襯度。另，掃描電鏡中的STEM探測器也屬半導體探測器，而且分區更多，以接收各種角度的透射電子信號。

 

1.2 信號收集和探測器布置

 

探測到的前提是要收集到信號電子，或者收集到想要的信號電子，那具體如何做到呢？探測器要么守株待兔，像圖3a所示那樣在信號電子的運行軌跡上（比如SSD接收BSE），或者如圖1的ET探測器那樣用法拉第籠的弱電場去吸引。如圖b所示，探測器還可以使用白手套，借助信號轉換，讓樣品出來的信號電子先打到部件上激發電子，新的信號電子再被側置的探測器接收到，這種方式也非常常見，比如ET探測器接收BSE轉化的SE3，物鏡內探測器改變信號類型（如TLD，Upper），一些鏡筒內探測器也接收BSE轉化的二次電子（如Topper）。

 

圖3 信號收集的方式

 

對于側置物鏡內探測器而言，在探測信號時還要涉及信號電子的偏轉。這并非易事：附加的電場和磁場搞不好就會干擾入射束，還要兼顧信號過濾等功能。一種解決方法是巧妙布置正交的磁場和電場，如圖c所示（SU/Regulus80/81/82x0采用）。一種解決方法是精心設置各個部位的電極，如圖d所示（Verios/Helios采用）。

 

除了擔心信號能不能過來，有時還要考慮信號過濾，即選擇哪些信號，排除哪些信號。很多鏡筒內探測器接收高角度信號電子，有時需要選擇高能量的背散射電子而排斥低能量的信號電子（如二次電子），圖4的方法較常采用。在圖中，能量過濾柵會設置適當的負偏壓，如果背散射電子高于此閾值則可以穿過柵網并被探測器接收，否則會被排斥。

 

圖4 信號能量過濾的一種常用方式

 

很多設置參數對于信號探測都比較關鍵：加速電壓決定了信號電子的能量和產量，束流決定了圖像的信噪比，束斑決定了分辨率，工作距離決定了信號類型和探測效率，一些電極偏壓決定了信號的能量范圍。在信號探測過程中，除了設置參數外，還要考慮物鏡的作用。

 

1.3 物鏡在電子探測中的作用

 

如專欄12所見，物鏡為倒圓錐結構。中間的孔讓入射電子束通過，也可以篩選不同角度的電子進入。不僅如此，物鏡的磁場或/和電場還能進一步影響信號電子。

 

在磁場或電場中運動電子的回旋半徑與其速度有關，所以能量低的電子更容易改變初始方向而偏向光軸，而能量高的電子難以改變方向。二次電子動能低，在磁場或電場作用下更容易改變軌跡，也更容易會聚和發散；背散射電子動能大，在磁場或電場作用下偏折較弱。并且，物鏡的磁場無論對入射束還是信號束都能起到會聚作用。

 

于是，對于鏡筒內的探測器，物鏡在信號探測中起到積極的作用，如圖5所示：首先，物鏡的磁場或/和電場會吸引信號電子，或者改變其軌跡，使其更易被物鏡吸入；其次，信號電子的能量和方向都存在差異，在磁場或電場中的受力和軌跡會出現差異，可通過物鏡的磁場或/和電場篩選特定能量和角度的電子。因而，現代物鏡的磁場和電場不僅將電子束高效會聚到樣品，而且也協同探測器高效收集和篩分信號。

 

圖5 物鏡-探測器協同探測信號的示意圖

 

商用場發射電鏡型號眾多，信號系統復雜，但是它們的信號系統都妥善利用了電場和磁場對電子的影響，再根據信號特點進行巧妙布置，與物鏡協同進行信號的接收。

 

2 商用電鏡中電子探測器的分類

 

在商用電鏡中依生產廠家的不同，探測器的稱謂五花八門，有些基于位置、有些基于功能，有些基于信號類型。但是也有跡可循，本文根據位置進行歸類，如圖6所示：

 

圖6 不同廠家探測器按位置進行區分

 

最高處的探測器一般為選配，位于鏡筒內。鏡筒內探測器通常探測高角度電子信號，比如高角度背散射電子以突出成分襯度（也有些電鏡只能探測高角度、低能量二次電子），也通常搭配能量過濾柵來進行信號過濾。但是，因為它位置靠上，信號接收立體角較小，所以信號量比較低。

 

其下在物鏡內設置的電子探測器則位于物鏡上方或穿過物鏡。物鏡內探測器（in-lens，through the lens，through-lens-detector）通常接收低能量電子信號，如二次電子（SE1的比例較大），適于觀察高分辨的形貌襯度和電位襯度。當然這種探測器，有些也可以改變設置去接收背散射電子，以突出成分襯度及其他目的。

 

倉內探測器/ETD一般設置在樣品倉內，接收較大比例的低角度電子信號。因為側置，它適用于觀察立體感強的樣品；因為在物鏡外邊，它的信號成分比較復雜。

 

背散射電子探測器/SSD位于物鏡正下方，樣品正上方，一般屬于專用的背散射探測器，常被分割成多個區域。它不干擾入射電子的同時可以接收大立體角的信號電子，在反映元素和取向襯度上有較大優勢。

 

對于薄樣品，還可以使用樣品下方的STEM探測器接收透射電子信號。如今的STEM探測器功能和性質都類似于透射電鏡中的STEM探測器，可以同時采集明場像、暗場像、環形暗場和高角環形暗場像。相比透射電鏡中的STEM探測模式，雖然性能不如，但是更為經濟。

 

對這些探測器的總結和匯總見圖7。

 

圖7 電子探測器分類匯總

 

復雜的探測系統能夠接收不同能量和角度的信號電子，擁有非凡的探測靈活性，能使人們從各個角度去了解樣品的各個方面，尤其針對納米材料和復雜體系時。

 

3 多探測器同時成像

 

樣品會有各種特征，如既有形貌又有成分，激發的信號也會有各種角度和能量的信號。但是電鏡圖像只是建立在強度和位置對應上的灰度像，灰度變化反映何種特征，有時難免會讓人存疑。在現代電鏡中，以上各種探測器得到的信號以多個通道同時顯示到顯示器上，以便于從各個角度反映樣品各個方面的特征，同時還可以任意比例混合各探測器的信息，以供人們選擇和合成最想要的圖像。以下為兩種主流廠家的探測系統中多個探測器采集的圖像，特點鮮明但是都能從各個側面全面反映樣品特征。

 

圖8電鏡物鏡為半浸沒式物鏡，探測器系統類似圖4d，使用ExB系統來探測信號。a圖演示了探測系統的原理，b圖反映了陶瓷粉末（多種金屬氧化物組成）的不同特征。

 

圖8 多探測器同時成像案例1

 

圖9電鏡物鏡為靜電-電磁復合物鏡，搭配環形的探測器（類似圖4e）。針對鎵上鍍鉑再覆碳的納米材料，不同探測器反映了不同的特征，也反映了不同的深度信息（有些為表面信息，有些為幾納米厚度下亞表面的信息）。

 

圖9 多探測器同時成像案例2

 

總之，探測器探測信號，反映樣品不同的特征。對探測器的理解有助于解釋圖像，但是更全面的理解還要結合信號的原理和特征（專欄3，4，5）。在下期，我們將貼近圖像本身，幫助讀者去解讀圖像。

 

精彩回顧

 

專欄12：掃描電鏡的眼睛

專欄11：掃描電鏡高手打怪的必經之路

專欄10：如何拍出更精準的樣品原貌圖？

專欄9：為什么你拍的SEM圖像不清晰？

專欄8：掃描電鏡高手進階之路

專欄7：手把手教你操作掃描電鏡

專欄6：如何拍出高清圖像

專欄5：SEM的信號3

專欄4：SEM的信號2

專欄3：SEM的信號1

專欄2：SEM的工作原理

專欄1：掃描電鏡概述

 

參考文獻

 

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