SEM的景深，傾斜校正和動態聚焦

 

前言

 

對表面起伏明顯的樣品而言，高低方向的成像也會存在模糊的區域，那是因為這些區域偏離正焦，所以了解景深也非常必要。雖然SEM的景深較高，但是也要知道上限，以及怎樣提高上限。

 

在對傾斜的水平面進行成像時還會出現投影畸變，為了還原樣品水平時的原貌和準確測量，需要進行傾斜校正。但是很多時候也會超出景深上限，這時還需要進行動態聚焦。

 

然后有大量的精彩案例。

 

1 景深

 

手機的圖片，理論上只有被準確對焦的景物才能清晰，焦點前及焦點后的景物會因不在焦點而顯得模糊；實際上隨鏡頭、拍攝參數等因素，在焦點前、后仍然會有一段距離的景物能夠被清晰顯示，這個清晰的范圍便稱為景深（Depth of field，有時縮寫為DOF）。不同景深的照片見圖1。在光學顯微鏡中，景深不足，往往會導致一些區域清楚，其他高度的區域模糊。

 

圖1 不同景深的圖片

 

掃描電鏡的景深亦如此，只是我們觀察的是垂直的樣品，景深就是電鏡中清晰圖像的垂直范圍。景深越大，圖像中能夠清晰呈現的垂直范圍就越大；反之，圖像中能夠清晰呈現的垂直范圍越狹小。

 

普通光鏡的景深較差，而掃描電鏡觀察樣品時立體感強，圖像能夠展示出高度上的錯落有致，這是由于聚焦時電子束會聚角很小，在一定深度上束斑尺寸變化不顯著，仍然不超過一定范圍并能得到清晰的像。圖2解釋了景深的范圍和影響因素：電子束以固定的焦距掃描了一個臺階狀的樣品，在某一個位置恰好能正焦；而在它上方和下方則會失焦，如若束斑遠大于掃描步進則使圖像模糊，但若束斑擴展不大，在一定范圍內尚能清晰成像。圖中所示的清晰成像的垂直范圍即為景深。

 

圖2 景深簡單示意及其影響因素

 

顯然，景深大我們可以看清的垂直距離會更大，樣品的立體感也會更好。怎樣能增加景深呢？由圖可知，景深與掃描步進/樣品像素大小和電子束會聚的快慢（會聚角α）有關，而掃描步進又由放大倍數M決定，會聚角又由光闌孔徑d_apt和工作距離W確定。因此可以確定如下關系：DOF∝1/Mα∝ W/Md_apt。

 

由以上關系可知，隨著放大倍數和會聚角的增加，景深下降；隨著工作距離的降低和光闌孔徑的增加，景深下降。在低倍時降低會聚角（使用小光闌、增加工作距離或者物鏡不工作）會得到很大的景深。在單反相機中，使用小光圈也能增加景深，這更能讓我們知道光學和電子光學相通的地方很多。通過這個關系我們也能知道：在同樣設置下，在高倍較之低倍時景深會變差，所以高倍時觀察錯落樣品（比如立體堆積的納米纖維），總有些區域是模糊的。放大倍率和會聚角對景深的影響可見圖3a。

 

圖3 景深與放大倍數的關系

 

圖3b為掃描電鏡與光鏡中景深的對比。可見，除了景深與放大倍數成反比，在相同放大倍數下，掃描電鏡的景深遠遠大于光鏡，約大兩個數量級。在普通光學顯微鏡中，使用會聚角小的體視顯微鏡可以獲得稍高景深的圖像，但放大倍數較低；相反使用大數值孔徑物鏡（會聚角大）能夠獲得高倍的光學圖像，但景深降低。

 

掃描電鏡的景深較高，所以對立體樣品的成像效果較好，但是在對傾斜面成像時也會存在困難：一方面傾斜樣品會帶來投影畸變，使得尺寸測量不準確；一方面，傾斜的高低端區域可能超出景深范圍。

 

2 傾斜校正

 

掃描電鏡的圖像可以視為三維樣品在二維的投影。當樣品傾斜時，特征區域在圖像上的尺寸和真實的尺寸跟傾斜角度有關。如圖4a所示，設方形樣品真實長度為L_true，傾斜角度為θ，在圖片上樣品的長度為L_image，顯然兩個長度并不等長但是存在圖示的幾何關系。

 

圖4 投影畸變和傾斜校正

 

這時可以使用傾斜校正功能，它可以把傾斜樣品還原為水平樣品，并且補償因傾斜導致的圖像尺寸變化。在未使用傾斜校正時，圖像會出現投影畸變，如圖b1所示的梯形。當使用傾斜校正時，軟件會考慮夾角的影響，將圖片還原為真實的尺寸，如圖b2所示的方形。

 

需要注意的是，傾斜校正針對的是平整的樣品或者樣品中平整的部分（比如EBSD、FIB等情形），對于三維形貌的樣品進行傾斜校正則會帶來假象。

 

3 動態聚焦

 

對于傾斜的平面樣品，尤其是當呈現較大視場時，在整個成像區域內的工作距離差別較大，有時可能達到幾個毫米的高度差，遠超掃描電鏡的景深，則只能使很小的區域內圖像清晰。并且，進行傾斜校正并不能保證成像清晰。

 

為了彌補這一點，在傾斜校正的基礎上可以使用動態聚焦功能（Dynamic focus）。根據樣品傾斜的角度θ，軟件會根據樣品不同位置計算變焦量，從而使得在掃描范圍內所有工作距離上，此調整都會使電子束在表面上聚焦，從而獲得清晰的圖像，如圖5所示。

 

圖5 動態聚焦示意圖

 

傾斜校正和動態聚焦在EBSD測試（樣品70°傾斜）和雙束電鏡中加工（樣品51°/54°傾斜）后的尺寸測量中經常被用到。

 

4 表征案例

 

在表征中有時需要考慮景深，比如針對大視場、大高差的樣品，這時在設置參數時要考慮增加景深。有時需要對傾斜樣品進行觀察，如EBSD測試、FIB截面加工，這時需要考慮傾斜校正和動態聚焦。

 

4.1 改變景深

 

為了實現更低倍數/更大視場，許多電鏡都設有低倍/Overview/高景深/大視場模式，它們實現途徑各有不同，但是都能在實現更低倍數和更大視場的同時實現更大的景深。下圖是日立電鏡中低倍模式與高倍模式在圖像景深上的比較。

 

圖6 不同成像模式對景深的影響

 

低倍模式下可以實現非常低的倍數，景深范圍也出奇地大，那是因為關閉了物鏡，導致會聚角也同時變小（見圖6示意圖）。放大倍數低加上會聚角小，自然景深會非常高。常用的成像是高倍模式，也由右側圖可見，隨著放大倍數的提高，景深降低了，在高倍下焦點在焊點處時，上方的金線變得模糊。

 

低倍/Overview/高景深/大視場模式也存在各種問題，未必是通常的成像模式，很多時候需要改變光闌和工作距離以改變景深，如圖7所示。

 

圖7 光闌和工作距離對景深的影響

 

圖示的晶須猶如土壤中長出的小樹，因為景深的限制，不一定能保證“土壤”和“小樹”都能被看清。依據會聚角與光闌和工作距離的關系，有兩種減少會聚角來增加景深的方案：1. 增加工作距離;2. 減少光闌孔徑。由圖7可見，在一定范圍內這些都能增加景深。然而，在很高倍數時，增加工作距離會降低分辨率，減小光闌會降低束流，這些都可能降低圖像質量。

 

4.2 傾斜校正和動態聚焦的應用

 

對于雙束電鏡而言，最基本的功能之一為截面的切削，需要判斷加工區域的寬度和深度。此時，樣品表面垂直于離子束，但是與電子束存在一夾角（比如Thermofisher為51°，Zeiss為54°）。為了保證測量準確，必然使用傾斜校正和動態聚焦功能，如圖8所示。需要注意的是，測量寬度和深度時要考慮測量面相對于水平面的夾角，兩角通常為互余的關系。

 

圖8 傾斜校正和動態聚焦應用于蔡司雙束電鏡

 

也由上圖可見，因為加工表面并非二維平面，一些特征在傾斜校正下出現假象，傾斜放置的樣品也未必能還原回水平放置時的圖像。

 

對于EBSD而言，傾斜校正則更為關鍵和必須，因為樣品斜置，結果卻要正視圖顯示。通常樣品測試面相對水平面70°傾斜，未校正時不僅樣品傾斜，取向圖也被壓縮；校正后才能得到準確的圖像和取向圖。

 

圖9 傾斜校正和動態聚焦應用于EBSD

 

除了以上原因，還有些因素會導致成像質量不高，需要正確地合軸和消像散。

 

參考文獻

 

(1) 施明哲. 掃描電鏡和能譜儀的原理與實用分析技術[M]. 電子工業出版社, 2015.

(2) 張大同. 掃描電鏡與能譜儀分析技術[M]. 華南理工大學出版社, 2009.

(3) 高尚，楊振英，馬清，等. 掃描電鏡與顯微分析的原理、技術及進展[M]. 廣州: 華南理工大學出版社，2021.

(4) Reimer L. Scanning Electron Microscopy — Physics of Image Formation and Microanalysis, 2nd [M]. Springer, 1998.

(5) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 3rd[M]. Springer, 2003.

(6) Goldstein J, Newbury, D E, et al. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, 4th[M]. Springer, 2018.

(7) Ul-Hamid, A. A beginners' guide to scanning electron microscopy[M]. Springer, 2018.

(8) Suga M, Asahina S, Sakuda Y, et al. Recent progress in scanning electron microscopy for the characterization of fine structural details of nano materials[J]. Progress in Solid State Chemistry, 2014, 42(1): 1-21.

(9) Xing Q. Information or resolution: Which is required from an SEM to study bulk inorganic materials?[J]. Scanning, 2016, 38(6): 864-879.

(10) Liu Zheng, Fujita Nobuhisa, Miyasaka Keiichi,et al. A review of fine structures of nanoporous materials as evidenced by microscopic methods[J]. Microscopy, 2013(1):109-146

 

*** 以上內容均為原創，如需轉載，請注明出處 ***

 

簡介

MTT（美信檢測）是一家從事檢測、分析與技術咨詢及失效分析服務的第三方實驗室，網址：www.czyx888.com，聯系電話：400-850-4050。