掃描電鏡概述

 

前言

 

普通光學顯微鏡放大倍數有限，而使用電子的電子顯微鏡讓我們更清晰地洞悉微觀世界。掃描電鏡以其高性能、高效率、易用性、經濟性等優勢得以日益廣泛的使用，應用于微觀的成像、成分分析、結構分析甚至微納制造等領域。

 

圖1 各種精彩案例圖

 

本欄首先述及掃描電鏡的原理，再分別論及何謂掃描成像，為什么借助電子來成像，以及擴展下電鏡的知識，最后再總結掃描電鏡的特點，以資讀者了解掃描電鏡的概貌。

 

1 掃描電鏡的原理

 

掃描電鏡是掃描電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope, SEM)簡稱。它是一種電子顯微鏡，使用聚焦的電子束掃描樣品的表面來產生樣品表面的圖像。

 

掃描電鏡用聚焦的電子束在樣品表面上進行光柵掃描（每行從左往右掃描，然后下行重復，周而復始直至完成一幀圖像），收集電子與樣品作用產生的信號在顯示器上做同步顯示，如圖2所示。顯示的信息在空間上與掃描電子束在瞬時位置的信號相關，且圖像上每個像素的灰度值與信號強度成比例。更簡單地說，微觀尺度上的電子形成的探針在樣品表面掃描（如圖2中電子束在樣品上掃過較小的區域，肉眼不可見，每步步進為l），而宏觀尺度上顯示器將收集到的信號做量化后的同步顯示（如圖中顯示器在更大的尺度上顯示，肉眼可見，像素寬度為L），從而得到放大的圖像（M大于1），顯示了肉眼不可見的細節。

 

這仿佛是一個螞蟻在逐點探索爪下的世界，它把每個坐標點的高度信息報告給了計算機，顯示器繪制了放大的地形圖，從而使我們看到了螞蟻眼中的微觀世界。

 

圖2 掃描和同步顯示

 

2 什么是掃描成像

 

與計算機程序處理分為并行（同時執行多條進程）和串行（排隊完成一系列進程）相似，成像方式也可以分為直接成像和掃描成像。直接成像也被稱為光學成像，使用光照射樣品，收集透射光或反射光并在像平面上同步成像。眼睛、光學顯微鏡、放大鏡、望遠鏡和透射電鏡等都屬于直接成像。

 

掃描成像，也被稱為探針成像或電視成像，則需要將光束、電子束、帶電粒子會聚到樣品表面，以逐點、逐行掃描進而成像。這種成像方式其實也非常常見：CRT顯示器、原子力顯微鏡、掃描光學顯微鏡、掃描電鏡、掃描離子顯微鏡和掃描透射電鏡等屬于掃描成像。

 

比較兩種成像方式，光學成像以手機相機來舉例，成像時間很快，咔嚓一下圖像就保存下來了。掃描電鏡采集一副清晰的圖像，通常要耗時數秒，慢時可見逐行的掃描線。再舉個生活中的例子，雖不貼切卻頗為形象，見圖3所示。假設我們要在一塊空地上貼馬賽克方形地磚，設計圖在圖紙上。我們要貼很大一塊地面，相當于把圖紙（物）放大得到圖案（像）。有兩種可行的實施方案：一是工人的人數等于馬賽克數，且每人拿一塊磚塊，大家同時行動，在對應位置上擺放好，那么經過一次擺放圖案就貼好了，這就相當于同時成像；二是只請一個工人，讓他按順序逐塊、逐行按設計圖擺放，過一段時間后圖案才擺好，這就類似于掃描成像。

 

圖3 兩種成像方式在生活中的類比

 

3 為什么使用電子作為媒介

 

我們通常所指顯微鏡/電鏡中的分辨率（Resolution）指能分辨出細節差異的最大“能力”，即能圖片上能分辨的最小距離。分辨率高說明能分辨的距離小，數值小。仿照瑞利判據（圖4），光鏡的分辨率跟波長有關，而可見光波長范圍大致為400~800 nm，所以光鏡的最大有效放大倍數在2000倍左右。

 

圖4 瑞利判據

 

通過降低波長來提高分辨率是最為可行的方法。為了看得更小，需要重新尋找克服波長限制的成像媒介，但是在電磁波譜中沒有太好的選擇。根據德布羅意關系：λ=h/p，其中h為普朗克常數，是非常小的物理量，p為粒子的動量。如果電子具有較高動量，換言之具有較高的速度，那么波長λ可以足夠小。在30 keV 電壓加速下，電子束的波長約為0.007 nm，參照瑞利判據，理論上可以實現較高的分辨率。雖然實際分辨率還不能達到此限度，但是場發射掃描電鏡最高的分辨率可以優于1 nm，分辨率遠高于光學顯微鏡。

 

較短的波長除了能顯著提高分辨率外，使用電子束還帶來了附加的好處。一是電子束能量更高，可以激發出更多種類的信號，除收集電子信號外，也可以收集X射線、可見光等信號，具有強大的分析功能。并且電鏡可以設置較小的會聚角，有更大的景深，使圖像更有立體感。與之對比，光鏡使用光子，光子的能量為幾個eV，一般只能采集光做信號。再就是因較大的會聚角，光鏡的景深往往有限。

 

4 電鏡分類和相關技術

 

光學顯微鏡是一個大家族，有使用透射光成像的透射光學顯微鏡（針對透明樣品，采用透射式照明），也有使用反射光成像的金相顯微鏡（針對不透明樣品，采用反射式照明）。與之對應，電子顯微鏡也有透射電子成像的透射電子顯微鏡和通過搜集“反射”電子的掃描電鏡。圖5對比了光鏡和電鏡的工作原理。

 

圖5 光學顯微鏡與電子顯微鏡的工作原理示意圖

 

使用電子成像，如果要實現類似光鏡的直接成像，需要使用能透過電子的薄樣品（厚度一般小于100 nm），但是在日常應用中，薄樣品的制備是非常麻煩的，耗時、費力、費錢。如果僅僅觀察樣品表面則沒有必要制備薄樣品。此外，掃描電鏡的成本、操作和維護成本遠低于透射電鏡。因此，通常針對體材料和用于觀察表面時，使用電子束進行掃描成像，收集“反射”電子的掃描電鏡得到更為廣泛的使用。

 

幾十年的持續發展，掃描電鏡也逐漸形成了自己的小家族。如果按電子源區分，掃描電鏡分為使用熱發射槍的鎢燈絲掃描電鏡和使用場發射槍的場發射電鏡，場發射電鏡又進一步分為冷場和熱場掃描電鏡。

 

圖6 常見掃描電鏡的類型

 

掃描電鏡的樣品倉大多工作在較高真空狀態，為了適應生物樣品、防止荷電和原位等用途，也有工作在低真空狀態的模式，即可變真空掃描電鏡或低真空掃描電鏡VP-SEM，甚至工作在壓強1000 Pa左右的環境掃描電鏡ESEM。還有在半導體工業中，測量器件納米線寬的CD-SEM。較之占地較大的落地式的掃描電鏡，近年來還出現了占地小、更為緊湊、更為易用的桌面式或臺式掃描電鏡。它擴展了掃描電鏡在易操作性和時效性上的優點，減弱了對環境要求高的缺點。有趣的是，還有一些儀器不叫掃描電鏡，但是它們的功能基于或借助于掃描電鏡，比如配備波譜儀且突出微區分析能力的電子束探針EPMA、使用電子束進行微納加工的電子束曝光系統EBL；還有雙束電鏡FIB/SEM，可以粗略認為是SEM加上離子鏡筒和其他附件，它功能強大，既能加工又能分析。可見了解掃描電鏡的原理和特點，對加深這些技術的理解也有幫助。

 

圖7 幾種與掃描電鏡類似的技術

 

5 掃描電鏡的特點

 

5.1 分辨率高、放大倍數寬

光鏡的有效放大倍率范圍通常在幾倍到上千倍，觀察范圍從微米級到厘米級，放大倍數調節時需要轉換物鏡鏡頭。掃描電鏡的激發源是電子束，可以超越光子的衍射極限在樣品表面形成極細的探針，依電鏡性能和樣品的性質，掃描電鏡可以實現小于１nm的分辨率。掃描電鏡的放大倍數可在幾十倍到幾十萬倍之間，觀察范圍從納米級到毫米級，尺度范圍更寬且放大倍率調節非常便捷。這非常便于在低倍時觀察大視野的樣品全貌，在高倍率時觀察樣品的微觀細節。

 

5.2 景深大，立體感強

因為景深不足，普通光鏡對表面起伏較大樣品的成像會出現模糊。為了擴大景深，減小會聚角的體式顯微鏡又犧牲了放大倍數和分辨率。而掃描電鏡的會聚角相對光鏡小，可以同時在一定范圍內滿足分辨率和景深的成像要求，所以景深較大，甚至還可以由二維生成立體感更強的三維電鏡圖像，以更全面立體地展現樣品微觀輪廓特征。

 

5.3 圖像直觀、易解釋

生活中的光線以反射光線為主，成像信號（二次電子和背散射電子）類似反射光，使得掃描電鏡圖像跟生活直覺一致。但是直觀、易解釋不是無須解釋，有時也會產生假象。通過對掃描電鏡的了解，使用者可以從圖像中挖掘更多有用信息。

 

5.4 信號類型多，微區分析能力強

掃描電鏡樣品倉較大且有很多接口，可以加裝許多附件。掃描電鏡使電子束在樣品表面形成極細的探針，探針激發出的信號除了用于成像的電子外，還有Ｘ射線和光子信號，于是出現了EDS（Ｘ射線能譜）和CL（陰極發光）技術；還有衍射信息，于是有了電子通道襯度成像ECCI和電子背散射衍射技術EBSD技術；還有電流信息，于是有了樣品電流測量和電子束感生電流技術EBIC技術。

 

相對于掃描電鏡的成像，這些技術也被稱為“分析”功能，被納入微區分析的范疇。在這些微區分析技術中，EDS和EBSD最為常用，它們作為掃描電鏡的附件，使得掃描電鏡技術在顯微成像之外還能得到樣品的成分和結構信息，同時建立空間位置與成分的對應，位置與結構的對應。

 

此外，掃描電鏡樣品倉和樣品臺較大，可以安裝其他附件，非常便于實現聯用和原位功能。于是掃描電鏡成為一個顯微成像和顯微分析的通用平臺，微觀表征不可或缺的通用設備。

 

5.5 樣品制備簡單

透射電鏡要求樣品能透過電子，這對樣品制備要求較為苛刻。金相顯微鏡要求樣品平平整，這樣反射光才能清晰成像。在材料科學領域，對于許多樣品，除了固定牢靠外，掃描電鏡沒有特殊的要求。對于磁性材料、液體、不導電樣品等則需要特殊處理，但也相對容易實現。

 

5.6 操作簡單、表征效率高

因為原理相對簡單較易實現，以及商業化的成功，掃描電鏡操作起來非常簡單，容易上手，而且加之一次可以放入很多樣品，所以表征效率非常高。加之越來越多的算法引入，硬件與軟件結合，也可以實現更高通量、更高速度的表征。

 

體驗過掃描電鏡的人都知道：掃描電鏡的易操作性、圖像的易解釋性讓人印象深刻，用戶友好降低了對培訓的要求。但更易使人們自滿，并潛意識地認為：它只是個大號的相機，看到的一切都是正確的。另一方面，掃描電鏡功能強大，可調參數眾多，但普通的使用者，以為操作掃描電鏡只是聚焦和拍照，而忽略了很多可調參數，這樣很難發揮出電鏡更好的性能。

 

因此，學習掃描電鏡的原理，領會技術在原理上的實現，感悟原理在技術上的表達，以及深入理解原理與技術的聯系，有其必要性。

 

MTT

 

美信檢測對于掃描電子顯微鏡技術應用于材料及零部件檢測方面有著豐富的經驗：

對于金屬材料的分析方面，涉及金屬材料斷裂失效分析、金屬材料的表面缺陷分析、金屬零部件表面鍍層分析、金屬材料的微區化學成分分析等；

對于非金屬材料而言，涉及材料納米級尺寸測量、材料的表面形貌觀察與測量、涂鍍層表面形貌分析與厚度測量、材料的微區化學成分分析等。

 

圖8 場發射掃描電子顯微鏡

 

圖9 掃描電子顯微鏡

 

圖10 離子束掃描電子顯微鏡

 

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簡介

MTT（美信檢測）是一家從事檢測、分析與技術咨詢及失效分析服務的第三方實驗室，網址：www.czyx888.com，聯系電話：400-850-4050。