SEM圖像的解讀-2 襯度

 

前言

 

樣品在微觀上存在形貌、成分、導電性和晶體學取向特征，如形態學尺寸、不同的元素成分、不同導電性以及不同的晶粒取向等，它們會導致信號電子產額和分布的不同，這在專欄5中從原理和微觀層面已經論及。在掃描電鏡的黑白圖像中，這些差別會表現為不同區域明暗（灰度）不同，即存在灰度值的對比。圖像中這種差別即為襯度。正是由于襯度的存在，圖像能給我們提供有意義的信息。

 

本文先講述襯度的定義，再從信號角度論及襯度的產生機制，然后由樣品特征出發列舉常見的四種襯度，即形貌、成分、取向和電位襯度。

 

1 襯度的定義

 

電鏡圖片怎樣反映樣品的特征？答案是：不同的特征在圖片上有不同的灰度，這種灰度差別，或者信號強度的差別就是襯度。因此襯度也有很多別稱，襯比度，對比度，反差等等。襯度的定義見圖1。

 

圖1 襯度的定義

 

在圖1中，兩處明暗區域的信號強度分別為Smax和Smin，則圖像的襯度C定義為：

C=(Smax-Smin)/(Smax+Smin)

=△S /(Smax+Smin)

由關系式可知，0≤C≤1：當C=0時，兩個區域強度一樣，不能被分辨；當C=1時，兩個區域的區別最大（如一黑一白）；通常情況下0

一言以蔽之，襯度就是圖片上的明暗對比，就是反差；有襯度，圖像有明暗區域，才能給我們以信息，揭示微觀特征。

 

2 襯度產生的機制

 

既然襯度是信號強度（圖像灰度）的比較，我們就需要知道襯度的產生機制，去探尋不同區域強度不同的原因。不同特征對信號電子的數量、角度和能量分布有不同的影響。比較強度的差異，我們可識別出樣品微區的形貌、成分或取向的差別。

生活中的圖像肯定也有各種原因帶來的襯度：反射率不同帶來的（如鏡子上的臟物），光線方向帶來的（如建筑物的陰影），吸收率帶來的不同顏色，等等。類似地，由信號角度考慮，掃描電鏡的襯度也有幾種產生機制：

1) 信號電子數量的差別。即圖像中接收信號電子數量多的區域亮度高，反之則暗，這是最主要的機制。比如成分/取向/電位/形貌等因素導致信號產額變化，導致各種襯度的產生。

2) 信號電子的軌跡，以及相對探測器的朝向的差異。形貌往往會導致這種產生機制，比如樣品上一個突起，背離/遠離探測器的信號電子難以被探測，而迎向/靠近探測器則易于被探測，從而表現出兩個區域灰度的差別。

3) 電子能量的差別。使用能量過濾或者特定的探測器時可能需以考慮，比如使用SSD探測器，重元素區域背散射電子信號產額高，信號增益也高。又比如一些鏡筒內探測器可以篩選電子的能量范圍。

 

圖2 幾種襯度機制

 

在入射電子劑量一致的情況下，電子產額的不同、在不同角度上的產額分布和產額隨能量的分布，相對于探測器的方位等因素都會導致強度/灰度的不同，導致襯度出現。通過比較這些差異，即可以獲知樣品的形貌、成分和取向等特征。表1根據文獻總結了影響信號電子數量、軌跡和能量等的因素，主要包括原子序數、加速電壓、樣品傾斜和晶體取向等。

 

表1 影響襯度的因素

 

通過分析圖片不同區域的差別，結合對襯度產生機制的推測，可以更為準確、全面地推測出樣品的特征。從樣品特征處考慮，可以分出幾種主要的襯度類型。

 

3 形貌襯度

 

樣品在微觀尺度會上存在傾斜、邊緣、高低不平的區域，通過形貌襯度可以獲得顆粒大小、界面、層次和凹凸等微觀結構和形態的信息。利用對表面形貌敏感的信號成像獲得的形貌襯度可以反映樣品的形貌特征。它無疑是最重要的襯度，是我們洞察微觀世界的鑰匙。

熟知的生活常識中，反射光多或突出的地方亮，反射光少或低洼的地方就暗。可喜的是，電鏡圖片也基本如此。入射電子與樣品相互作用，在樣品表面和亞表面產生各種信號，信號要逃逸出樣品才有可能被電子探測器探測到。探測到信號的數量與樣品的形貌存在關聯，大致上越易往表面擴散，信號量就越多。自然，形貌因素造成的傾斜和邊緣都會影響這種擴散性，可以大致分為斜坡效應和邊緣效應。另外，微觀區域相對于探測器的朝向也會影響探測器接收到的信號數量，畢竟背向探測器和迎向探測器的信號數量也會存在差別，出現陰影效應。就如常識中，手電筒照射立體物體的角度會帶來不同的陰影效果。

跳水時激出的水花，傾斜入水時比垂直入水時大。在電鏡中，微觀上由于傾斜面增加了電子束在斜面區域逃逸出表面的路徑，如圖3a所示。假設信號電子能夠逃逸出樣品的深度為S，那么越傾斜的樣品（θ越大），電子束入射的距離L越大，在這個距離上產生的信號就越多。比如圖3b的球形顆粒，越往邊緣傾角越大，信號就越強，在最邊緣處信號最強。

 

圖3 形貌襯度

 

邊緣效應可以視作特殊的斜坡效應，在邊緣處存在接近90°的垂直角度，如圖3c所示，在此邊緣位置，信號電子增加了擴散的路徑，更容易擴散，導致信號量劇增。

在電鏡中，倉內探測器（ETD）側置在一邊，SSD/BSD（僅利用一側的探測器）也可以選擇接收一邊的圖像，所以現在考慮探測器的朝向對形貌襯度的反映。如圖3c所示，迎向探測器的信號電子更容易被探測到，而背向探測器的信號電子則部分被阻擋，這樣就造成兩者信號量出現差別。這就如不同角度的電筒照射臺階，在一側照射可見明顯的陰影，這種陰影有助于立體感的獲得，而垂直照射沒有陰影，也有礙于立體感的獲得，但邊緣更清晰。

SSD/BSD（分區全開）、物鏡內和鏡筒內探測器都可以視做環形燈，且垂直于樣品放置，所以有時沒有明顯的陰影效應，多少喪失了一些立體感。

 

4 成分襯度

 

在圖像中由于原子序數或者說化學成分不同，導致信號強度不同而產生的襯度，即為成分襯度。成分襯度可以分為兩類，一類是價鍵或者化學態的不同導致的，比如石墨和金剛石的襯度差異，同為碳但金剛石在圖像中更亮。二次電子能夠反映這種差別，但是規律很復雜，而且因為價鍵或化學態的不同也容易導致導電性的差異，所以可歸為電位襯度。所以，根據化學態或導電性也可以判別成分，這方面使用低加速電壓的物鏡內探測器有特別的優勢。

另一類更為常用也更容易解釋，也存在單調的規律，那就是原子序數導致的襯度差別（這種襯度往往也指代成分襯度），往往是原子序數大圖像就亮，如圖4所示。在這方面，背散射電子信號最為直接和可靠。原子核的庫倫場與原子序數/元素相關。原子序數越大，原子核對入射電子的彈性散射越強，角度改變越大，最終使得背散射電子產額越大。所以圖像成分襯度中的亮暗對應了平均原子序數的高低。

 

圖4 背散射電子產額隨原子序數的變化

 

而且，這種原子序數越大圖像區域就越亮的單調性跟電壓的關系較大，BSD對高能的背散射電子敏感，所以高電壓下的BSD對成分襯度的反映更明顯、更直接。一些鏡筒內的探測器（如EsB）則更適合低加速電壓條件。

 

5 取向襯度

 

對于木材，不同的紋理機械強度不同。微觀上，晶體的取向也會導致信號量的差別，從而使得電鏡圖像能反映了晶體學信息。

假設圖5的晶體是一個平整的單相多晶晶體，故不存在形貌和成分襯度，但左側晶粒和右側晶粒存在取向差。當電子束入射到晶體的表面，晶面是各向異性的，兩個晶粒在垂直于電子束方向的原子面密度存在不同，左側晶面原子排列較密，近表面層與電子束作用的幾率大，背散射電子產額較大；右側晶面原子排列較疏，近表面層與電子束作用的幾率稍小，背散射電子產額也稍小。探測器接收到的兩個晶粒背散射電子產額存在差別，在圖像上就出現了襯度。

 

圖5 取向襯度

 

這種由于晶體取向不同而導致的襯度，被稱為取向襯度，也叫通道襯度、或晶體學襯度，這種效應也被稱為通道效應。

對于經過離子束研磨或FIB制作的平整、表面無應力和無污染的樣品，取向襯度很容易與成分襯度相混淆。取向襯度來源于晶體取向導致背散射電子產額的差異，成分襯度來自于不同元素帶來背散射電子產額的差異，襯度來源截然不同。

取向襯度的作用類似于偏振光顯微鏡，不用腐蝕樣品就可以看到晶界和晶粒之間是否存在取向差別；也類似于EBSD，雖不能像EBSD一樣可以量化晶粒之間的取向差及進行更多精確分析，但是取向襯度對晶體缺陷比較敏感，可以作為EBSD方法的補充。

因為取向襯度比較弱且主要來自于表面，所以在電鏡分析時想要觀察到這種襯度，在參數上應該使用較大的束流。使用低角度的探測器效果更好，故BSD/SSD外環探測器最能反映取向襯度，其次是SE2探測器。

要想獲取取向襯度，對制樣也有較高要求，樣品表面應平整無應力，所以電解拋光、離子研磨和FIB加工的多晶樣品容易見到這種襯度，而機械磨拋較難以觀察到這種襯度，因其易殘留應力。

 

6 電位襯度

 

如果樣品部分區域存在電位差別，必然會對信號電子的產生和探測產生影響，尤其是對于能量較低的二次電子。

一般在圖像上，正電位的表面處圖像灰度降低，因為低能的二次電子被電場吸引而返回樣品，比如一些納米級厚度的有機物污染。相反，負電位的表面處圖像灰度增加，因為二次電子被樣品表面排斥，比如樣品表面處一些不導電的有機物碎屑。因此電位不同，反映在圖像上也會出現不同的亮暗區域。

在荷電時，存在負電場區（圖像中反常亮的區域）或正電場區（圖像中反常黑的區域）。二次電子能量較低，易于受荷電場影響，所以用其做主要成像信號時容易觀察到這種電位襯度。荷電場很多時候不愿看到，有時可以選擇背散射電子做主要成像信號以避免。但是也有有利的方面，可以根據荷電現象區分出成分或形貌襯度差別不大，但是導體性差異巨大的物相。

除了荷電外，導致電位出現差別的原因有很多，導電體和絕緣體之間會出現電位差。圖6的石墨負極由石墨和粘接劑（碳氫氧元素）組成，單純從成分或從形貌都不易區分兩者。但是石墨和粘接劑的導電性差異巨大，可以通過物鏡或鏡筒內探測器識別這種電位襯度。

 

圖6 電位襯度實例

 

二次電子因能量低，易受電場影響，因此對電位襯度敏感。因此，以二次電子為主的物鏡內探測器容易得到電位襯度的圖像，比如一些有機臟污更容易被觀察到。反面就是，它對荷電更敏感，有時需要用相對不敏感的倉內探測器ETD來成像。對于一些鏡筒內探測器（如EsB），如果設置偏壓低于50 eV，也會接收高角度的二次電子，能夠反映電位襯度。如果不想被荷電或電位襯度干擾，使用背散射電子為主的探測器則可以選用，比如BSD/SSD，能量過濾的鏡筒內探測器，設置負偏壓的倉內探測器等。

總之，襯度的產生機制非常復雜，襯度的類型也比較多樣。圖像襯度還受設置參數和探測器布置的影響。但毋庸置疑，即使對于非專業人士，掃描電鏡的圖像也易于解讀，尤其是對于形貌襯度，專欄下一篇文章將會揭示電鏡圖像和我們直覺存在聯系的緣由。

 

精彩回顧

 

專欄14：SEM圖像解讀-1

專欄13：掃描電鏡的眼睛-2

專欄12：掃描電鏡的眼睛

專欄11：掃描電鏡高手打怪的必經之路

專欄10：如何拍出更精準的樣品原貌圖？

專欄9：為什么你拍的SEM圖像不清晰？

專欄8：掃描電鏡高手進階之路

專欄7：手把手教你操作掃描電鏡

專欄6：如何拍出高清圖像

專欄5：SEM的信號3

專欄4：SEM的信號2

專欄3：SEM的信號1

專欄2：SEM的工作原理

專欄1：掃描電鏡概述

 

參考文獻

 

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