SEM圖像的解讀-3 圖像跟探測器之間的關(guān)系

 

前言

 

襯度的產(chǎn)生機(jī)制非常復(fù)雜，圖像襯度還受設(shè)置參數(shù)和探測器布置的影響。但毋庸置疑，即使對于非專業(yè)人士，掃描電鏡的圖像也易于解讀，尤其對于圖片中的形貌特征。

 

本欄揭示電鏡圖像和我們直覺存在聯(lián)系的原因，以幫助我們更準(zhǔn)確地理解和解讀圖像。首先將光路可逆遠(yuǎn)離應(yīng)用于圖像解讀，然后舉出大量的實例，最后進(jìn)行一些實用性的推廣。

 

1 光路可逆用于圖像解讀

 

SEM圖像給人以熟悉的感覺，憑直覺就可以理解微觀信息。大致上，掃描電鏡的圖像可以類比成光學(xué)顯微鏡中的反射光成像。眼睛中的圖像來自于三維物體的反射光，掃描電鏡中也捕捉樣品的“反射”電子信號，所以掃描電鏡的照片除了沒有色彩外，就似曾相識且易于解讀。圖1是使用倉內(nèi)探測器（ETD）拍攝陶瓷顆粒的圖片。我們?nèi)缤谡戏街币晿悠罚梢姡罕前愕念w粒上朝向探測器的陽面是亮的，反之則暗，好似探測器發(fā)出了光照亮了陽面；而凹處則黯淡無光，似乎無光可出。這也好似我們在用放大鏡直接觀察這些晶粒，同時在一側(cè)用手電筒打光。這些都說明了SEM圖像和生活影像的相似性。

 

圖1 掃描電鏡成像的直覺解釋

 

那么，怎么解釋這種相似性？

光學(xué)里光路具有可逆性：光從A到B行進(jìn)，反過來光也可以從B到A行進(jìn)。借鑒光路的可逆性，在掃描電鏡中：入射電子束→樣品→探測器的路徑可逆，若把探測器視為光源，眼睛作為探測器在物鏡上方接收反射光線，那么探測器發(fā)出光線→樣品→眼睛。即入射電子束的反方向既眼睛接收光線的方向，探測器接收電子的反方向既光源發(fā)出光的方向。

人眼中的圖像隨光源照射角度/亮度不同而變化，那么掃描電鏡圖像也會隨探測器位置和設(shè)置的不同而變化。為了更詳細(xì)地理解不同位置探測器接收圖像的不同，利用這種光路的可逆性，可以做一個實驗：把樣品放在一個內(nèi)表面被漫反射鏡包圍的箱子（模擬電鏡樣品倉）里邊，上方放置一個漏斗狀反射鏡（模擬物鏡）。眼睛在漏斗上方觀察，觀察的方向即電子束入射的反方向。手電筒（模擬探測器）發(fā)出光線的方向即信號電子的反方向。

先看一下倉內(nèi)探測器怎么接受圖像的，如圖2所示：

把手電筒放在樣品側(cè)面，手電筒的入射光1會照射到樣品迎面一側(cè)并被反射到眼睛中，也會照到漫反射鏡上，漫反射光2再打到樣品上最終被反射（反射光3）到眼睛中。正是漫反射光的存在，我們可以觀測到整個區(qū)域，朝向手電筒的一側(cè)光線最強(qiáng)，背向側(cè)雖弱但是也能可見，這種陰影效應(yīng)會使得圖像具有較佳的層次感和立體感。但是漫反射的存在會使微小的細(xì)節(jié)變得模糊。入射光的發(fā)散和漫反射，可以類比低起飛角背散射電子及其轉(zhuǎn)換成SE3。如果樣品存在孔洞，光從側(cè)方照射時難以進(jìn)入孔洞并被反射。所以說倉內(nèi)探測器的形貌襯度更有立體感，但是分辨率稍差。另外，SE3的存在，使得倉內(nèi)探測器可顯示一些元素襯度信息。因為探測器是側(cè)置的，所以接收較低角度的信號電子，并且對荷電不明暗。

 

圖2 利用光路可逆演示倉內(nèi)探測器對圖像的影響

 

再來看物鏡內(nèi)的探測器，如圖3所示：

把手電筒放在“漏斗”（電鏡物鏡）上方，手電筒的光通過“漏斗”下端開口照射到樣品上，入射光4激發(fā)出反射光5，從而被觀察到。因為物鏡開口很小，光近乎直射，幾乎無發(fā)散和漫反射（可以簡單解釋信號中無SE3的存在），所以無陰影效應(yīng)。但是光從上方直射，如果樣品存在孔洞，光可以入射到孔洞并被人眼察覺到。因此，物鏡內(nèi)探測器所獲圖像的立體感和陰影效應(yīng)通常不如倉內(nèi)探測器，而且低倍觀察時（比如幾十倍），容易出現(xiàn)中間區(qū)域亮，周圍區(qū)域暗；但是它分辨率更好、邊緣效應(yīng)更明顯、能顯示高空間分辨率的襯度細(xì)節(jié)，如果樣品存在孔洞，也可以從上方窺探孔洞中的信息。另外，因為探測器在光軸方向附近，接收的信號電子為較高角度，且對荷電比較敏感。

 

圖3 利用光路可逆性演示物鏡內(nèi)探測器對圖像的影響

 

通過以上分析可知，使用光路可逆的光學(xué)類比可以較好地解釋電鏡圖像的形成原理。

以圖4為例再舉一個生活中可見的例子。利用光路可逆把倉內(nèi)探測器視為上午低垂的太陽，照射到逶迤的山脈（樣品）上。一部分陽光照射到陽面，陰面沒有被光照射而出現(xiàn)陰影，但是透過云層漫反射的光使其可見，即陰影增加了立體感，漫反射又能讓背面區(qū)域可見。物鏡內(nèi)探測器類似正午高升的太陽，垂直入射山脈的陰面和陽面，山脈的陰影變得很小，圖像顯得比較平面，但是因為入射角度，不會喪失細(xì)節(jié)信息并可以看到洞中的信息。

 

圖4 探測器和光源對圖像影響的類比

 

我們也能看出，在場發(fā)射電鏡中物鏡內(nèi)探測器和倉內(nèi)探測器之所以成為標(biāo)配、常用的探測器，是因為它們各有優(yōu)勢且能夠互補(bǔ)?？上驳氖?，如今的SEM都支持多通道顯示，可以用兩個或多個探測器接受圖像，同時反映樣品的特征。下邊展示更多實例，通過同時解讀兩種探測器的圖像，不僅獲得更多樣品特征，還能使得解讀更為簡單、直接、高效和準(zhǔn)確。

 

2 解讀倉內(nèi)和物鏡內(nèi)探測器獲取的圖像

 

2.1 清晰度或分辨率上的不同

在高倍時，倉內(nèi)和物鏡內(nèi)探測器獲取的圖像在分辨率上會有不同表現(xiàn)，如圖5所示。顯然物鏡內(nèi)探測器可以看清更小的細(xì)節(jié)，無論從信號逸出區(qū)考慮（詳見專欄9圖3），還是從信號接收考慮（詳見專欄4&5），它的信號相對單純，高分辨的SE1信號占有較大比例。生活中類比：對于物鏡內(nèi)內(nèi)探測器，那就是拿一個小孔觀察細(xì)微處，垂直照明，較少的漫反射光入眼，細(xì)節(jié)更清晰；對于倉內(nèi)探測器，那就是斜照明，一些漫反射光入眼，漫反射使得細(xì)節(jié)稍微模糊。

 

圖5 倉內(nèi)和物鏡內(nèi)探測器在高倍時的差別

 

當(dāng)然，兩者不一定僅在高倍時體現(xiàn)出清晰度的差別，在其他方面的差異也讓我們印象深刻。

 

2.2 反映形貌時的差別

須知，倉內(nèi)探測器斜置在樣品一側(cè)，類似側(cè)打光；物鏡內(nèi)探測器垂直于樣品，類似于垂直打光，這與生活中的光與影非常相似。它們對形貌特征的反映必然會存在不同，如圖6所示。倉內(nèi)探測器像側(cè)打光一樣，把不那么微觀的褶皺、凸起照的清清楚楚（對比圖a1和a2），而物鏡內(nèi)探測器則像垂直打光一樣，隨有時見不到明顯的陰影，但可以看清楚低洼處的細(xì)節(jié)和較微觀的邊緣（對比圖b1和b2）。又加之前文所述，物鏡內(nèi)探測器接收信號的逸出區(qū)較淺，表面細(xì)節(jié)會更多，比如電子束照射后形成的矩形區(qū)域（對比圖a1和a2）。

 

圖6 倉內(nèi)和物鏡內(nèi)探測器在反映形貌時的差別

 

兩者的差別還有很多，但是殊途同歸，讓我們看到了樣品的更多特征，要么互為補(bǔ)充，要么互為驗證。

 

3 推廣應(yīng)用

 

以上利用了光路可逆性來理解和解釋圖像中的形貌襯度，這個方法可以進(jìn)行推廣。比如對于倉內(nèi)探測器，可以通過有立體感圖片中的陰影判斷探測器的位置（圖4b）。對于鏡筒內(nèi)探測器，它設(shè)置在正光軸方向，就如北回歸線上夏至日正午的陽光，并且它接受的信號起飛角更高，因此（較之物鏡內(nèi)探測器）鏡筒內(nèi)探測器圖像更缺乏立體感，但是能看清孔洞更深處的信息（圖4a3）。

對于其他襯度，比如對于成分襯度，可以將原子序數(shù)高的成分視為拋光面，原子序數(shù)低的成分視為啞光面。

此外，還可以將其推廣到更多地方。

 

3.1 測試條件對成像的影響

測試條件對成像的影響也可以使用光路可逆原理進(jìn)行理解。

圖7是15 kV和1 kV的加速電壓時獲取的圖像，樣品在高加速電壓下的圖像顯得更為通透，能暴露出一定深度的特征，而低加速電壓下的圖像則更能突出表面細(xì)節(jié)。把光源視為探測器，毛玻璃視作樣品，光束的強(qiáng)弱可以對應(yīng)加速電壓的高低，強(qiáng)光（高加速電壓）可以深入毛玻璃（樣品）而獲取深層/背面信息，弱光（低加速電壓）使得毛玻璃表面細(xì)節(jié)更為細(xì)膩。

 

圖7 不同電壓下SEM圖像與不同光照強(qiáng)度下的毛玻璃

 

3.2 SSD探測器中的圖像解釋

對于多分割的SSDBSD背散射電子探測器，由于被分割成很多分區(qū)，如果用來單獨成像，每個分區(qū)都可以視作一個獨立的照明光源，也可以使用光路可逆原理進(jìn)行分析，如圖8的微柱所示。如果外側(cè)分區(qū)全開，就如手術(shù)臺上的無影燈，使得洞中特征無所遁形；如果單開某個分區(qū)，則就如一側(cè)的燈光照明，陰影效應(yīng)會帶來立體感。

 

圖8 SSD探測器中的圖像解釋

 

此外，SSD探測器不同分區(qū)得到的圖像還可以進(jìn)行加減運算，甚至還可以生成三維圖像。

 

3.3 能譜中的應(yīng)用

大部分能譜儀斜著安裝在電鏡一側(cè)，檢出角約在35°。分析存在起伏的樣品時，水平面、迎向探測器的面信號量比較多，而凹處、背向探測器的面信號量則比較少，定量精度也差。尤其是對面分布圖，如果樣品存在較大起伏，圖像上也可能出現(xiàn)無信號/弱信號區(qū)域，如圖9鋼鐵的邊緣位置。這時可以把接收X射線光子的EDS探測器視作光源，這樣利用光路可逆比較容易理解探測器和陰影之間的關(guān)系，請讀者自證。

 

圖9 光路可逆應(yīng)用于EDS面分布圖的解釋

 

總之，使用光路可逆原理解釋了這樣一個事實：即使不完全理解成像過程背后的物理知識，具有明顯形貌的掃描電鏡照片也易于解釋。掌握此方法，我們能獲取更多圖片的信息，并指導(dǎo)參數(shù)設(shè)置。

需要注意的是，很多樣品會夾雜各種特征，如既有形貌又有成分特征，比如負(fù)載重納米顆粒的有機(jī)物，存在劃痕的金相樣品，表面有點狀有機(jī)污染的樣品等等。從樣品中激發(fā)的信號也會有各種角度、各種能量的背散射電子和二次電子等信號類型。但是掃描電鏡圖像只是建立在強(qiáng)度和位置對應(yīng)上的灰度像，灰度變化代表哪種襯度，反映何種特征，有時難免會讓人存疑。比如，表面的納米顆粒與基體是同質(zhì)僅因形貌不同而顯得更亮，還是納米顆粒為另外一種成分。為了更好地分析樣品的各種特征，除了設(shè)置電子光學(xué)參數(shù)外，還需要選擇或者設(shè)置探測器，所以，明確圖像的反差屬于何種襯度，這種襯度由哪部分信號反映，以及選擇哪種探測器可以更好地反映或弱化此襯度，這些知識是必要的，隨后我們將介紹信號的角度與圖像的襯度之對應(yīng)。

 

精彩回顧

 

專欄14：SEM圖像解讀-2

專欄14：SEM圖像解讀-1

專欄13：掃描電鏡的眼睛-2

專欄12：掃描電鏡的眼睛

專欄11：掃描電鏡高手打怪的必經(jīng)之路

專欄10：如何拍出更精準(zhǔn)的樣品原貌圖？

專欄9：為什么你拍的SEM圖像不清晰？

專欄8：掃描電鏡高手進(jìn)階之路

專欄7：手把手教你操作掃描電鏡

專欄6：如何拍出高清圖像

專欄5：SEM的信號3

專欄4：SEM的信號2

專欄3：SEM的信號1

專欄2：SEM的工作原理

專欄1：掃描電鏡概述

 

參考文獻(xiàn)

 

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