表面異物分析
| 有機(jī)異物分析 | 無機(jī)異物分析 | 未知異物分析 | 產(chǎn)品異常現(xiàn)象比對分析 |
無機(jī)異物分析是指針對產(chǎn)品表面的無機(jī)異物，根據(jù)異物的形態(tài)、檢測深度及檢測面積等差異而選用特定的儀器，對其無機(jī)成分進(jìn)行分析，測定其中元素成分及含量，進(jìn)而分析組成的一種分析方法。相較與有機(jī)異物，無機(jī)異物則表現(xiàn)出質(zhì)地更硬，色澤更深，且較不透光等特點(diǎn)。無機(jī)異物的分析手段主要有以下幾種：
| 分析手段 | 典型應(yīng)用 | 分析特點(diǎn) | 參考標(biāo)準(zhǔn) |
|---|---|---|---|
| 掃描電子顯微鏡&X射線能譜SEM/EDS | 表面微觀形貌觀察；微米級尺寸量測；微區(qū)成分分析；污染物分析 | 能快速的對各種試樣的微區(qū)內(nèi)Be~U的大部分元素進(jìn)行定性、定量分析，分析時(shí)間短 | JY/T 010-1996 GB/T 17359-2012 |
| 飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜TOF-SIMS | 有機(jī)材料和無機(jī)材料的表面微量分析；表面離子成像；深度剖面分析 | 優(yōu)異的摻雜劑和雜質(zhì)檢測靈敏度可以檢測到ppm或更低的濃度；深度剖析具有良好的檢測限制和深度辨析率；小面積分析 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
| 動(dòng)態(tài)二次離子質(zhì)譜D-SIMS | 產(chǎn)品表面微小的異物分析；氧化膜厚度分析；摻雜元素的含量測定 | 分析區(qū)域小，能分析≥10μm直徑的異物成分；分析深度淺，可測量≥1nm樣品；檢出限高，一般是ppm-ppb級別 | ASTM E1078-2009 ASTM E1504-2011 ASTM E1829-2009 |
| 俄歇電子能譜AES | 缺陷分析；顆粒分析；深度剖面分析；薄膜成分分析 | 可以作表面微區(qū)的分析，并且可以從熒光屏上直接獲得俄歇元素像 | GB/T 26533-2011 |
| X射線光電子能譜XPS | 有機(jī)材料、無機(jī)材料、污點(diǎn)、殘留物的表面分析；表面成分及化學(xué)狀態(tài)信息；深度剖面分析 | 分析層薄，分析元素廣，可以分析樣品表面1-12nm的元素和元素含量 | GB/T 30704-2014 |
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案例分析
案件背景：
某客戶產(chǎn)品表面放大觀察后發(fā)現(xiàn)紅色異物，影響產(chǎn)品使用性能。
檢測手段：
SEM/EDS分析
檢測標(biāo)準(zhǔn)：
JY/T 010-1996 分析型掃描電子顯微鏡方法通則
GB/T 17359-2012 微束分析 能譜法定量分析
分析方法簡介：
1、通過顯微鏡放大觀察發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品表面存在大量紅色異物，見下圖：
2、對該異物樣品進(jìn)行SEM/EDS分析，判定其它無機(jī)成分。對樣品進(jìn)行剝金處理后，對樣品表面鍍Pt30s，放入SEM樣品室中，對測試位置進(jìn)行放大觀察，并用EDS進(jìn)行成分分析：
 |
 |
| Spectrum | C | O | Al | K | Cl | Au | Ca | Cr | Fe | Cu | Total |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 12.77 | 19.38 | 1.54 | / | 0.48 | 12.24 | 2.53 | 30.13 | 11.54 | 9.39 | 100.00 |
| 2 | 26.66 | 15.31 | 0.64 | 0.41 | 0.31 | 7.49 | 2.20 | 30.53 | 10.11 | 6.33 | 100.00 |
3、根據(jù)SEM/EDS測試結(jié)果可知，異物主成分為Cr的氧化物。
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