摘要：異物是指產(chǎn)品在生產(chǎn)過(guò)程中，由外在環(huán)境及物品引入的污染，其對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量、性能都直接產(chǎn)生影響。為了控制產(chǎn)品質(zhì)量，改善生產(chǎn)工藝，了解異物的來(lái)源非常重要。

關(guān)鍵詞：異物分析，紅外差譜，紅外光譜，差譜法

引言

異物分析是專門針對(duì)產(chǎn)品上的微小嵌入異物或表面污染物，析出物的分析技術(shù)。例如對(duì)表面嵌入或析出的顆粒物、小分子遷移物、斑點(diǎn)、油狀物、霧狀物、橡膠噴霜等異常物質(zhì)進(jìn)行定性分析，借此找尋污染源或配方不相容者，是改善產(chǎn)品最常用的分析方法之一。然而，由于異物的形成環(huán)境、方式等原因，導(dǎo)致其往往并不是單一的物質(zhì)，多為多種物質(zhì)或夾雜物混合形成，而直接分析混合物的成分難度高，時(shí)間長(zhǎng)，錯(cuò)誤率高。若能把其中的混合物質(zhì)分離，能大大提高分析效率。差譜法就是應(yīng)用廣泛的一種多組分分離方法。

紅外差譜又稱差示光譜,是計(jì)算機(jī)對(duì)已存儲(chǔ)的數(shù)字化光譜所做的一種重要的數(shù)據(jù)處理功能,一般采用吸光度相減法。即將透射光譜轉(zhuǎn)變?yōu)槲展庾V,通過(guò)選定差譜的光譜區(qū),差減參考光譜的特征吸收峰,調(diào)節(jié)差減因子,從而把光譜中的不同成分分離出來(lái)，得到理想的結(jié)果。

測(cè)試案例：

例一：某司的產(chǎn)品薄膜中發(fā)現(xiàn)一些油污類異物。由于該物質(zhì)量較少，無(wú)法提取，最后選擇采用ATR法來(lái)測(cè)試。

圖1. NG樣品紅外圖譜

圖2. OK樣品紅外圖譜

通過(guò)比較NG樣品與OK樣品紅外圖譜，發(fā)現(xiàn)NG品與OK品在1262.72cm^-1、1102.44cm^-1 、805.68cm^-1處有明顯差異。

圖3. NG樣品與OK樣品的差譜結(jié)果

圖4. 差譜結(jié)果檢索

圖3為差譜的結(jié)果，圖4為差譜的檢索結(jié)果。由檢索結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，差譜的檢索結(jié)果表示該物質(zhì)為有機(jī)硅樹脂，與標(biāo)準(zhǔn)圖譜相似度為95.03%，結(jié)果與客戶反饋一致。

例二：某司產(chǎn)品上出現(xiàn)大量來(lái)源不明的油類物質(zhì)，懷疑為軸承潤(rùn)滑油或壓縮機(jī)油其中的一種。由于該物質(zhì)容易取出，故采用反射法進(jìn)行測(cè)試。

圖5. 異物油紅外光譜

圖6. 軸承油紅外光譜

圖7. 壓縮機(jī)油紅外光譜

通過(guò)比較異物油與軸承油、壓縮機(jī)油的紅外光譜，我們發(fā)現(xiàn)異物油中有部分光譜分別與軸承油、壓縮機(jī)油相似，懷疑異物油為兩者的混合。決定用差譜法驗(yàn)證。

圖8. 異物油與軸承油的差譜

圖8中上圖為異物油與軸承油的差譜結(jié)果，下圖為壓縮機(jī)油紅外光譜。我們不難發(fā)現(xiàn)差譜圖與壓縮機(jī)油相似度非常高，且差譜結(jié)果無(wú)明顯異于壓縮機(jī)油的吸收峰（3000~2800之間消失的部位主要由于這區(qū)域是兩者共同存在的，強(qiáng)度相當(dāng)，故差譜后消失了）。表明異物油主要就是由軸承油、壓縮機(jī)油組成，沒有其他油的成分存在。該結(jié)果與客戶反饋一致。

結(jié)論

由以上例子我們不難看出差譜法在多組分物質(zhì)分離中的重要作用。我們可以單純的使用差譜法來(lái)解決一些混合物分離的難題，能快速得到我們想要的結(jié)果。而不用去做溶解、提純或者色譜分離等操作，既節(jié)約了成本，也節(jié)約了寶貴的時(shí)間。當(dāng)然，差譜法主要還是運(yùn)用于組分較少（2~4種），且相對(duì)含量較高的物質(zhì)，較復(fù)雜的組分及相對(duì)含量較低的物質(zhì)我們?nèi)院茈y處理。即便如此，差譜法仍然是混合物分離中非常重要的一種分析方法。

*** 結(jié)束 ***

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