差式掃描量熱法(DSC)基礎知識介紹
(文章來源:嘉峪檢測網)
物質的物理狀態和化學狀態發生變化(如升華、氧化、聚合、固化、硫化、脫水、結晶、熔融、晶格改變或發生化學反應)時,往往伴隨著熱力學性質(如熱焓、比熱、導熱系數等)的變化,故可通過測定其熱力學性能的變化,來了解物質物理或化學變化的過程。差式掃描量熱法(DSC)就是其中的一種分析方法。
1. DSC的工作原理
差示掃描量熱法 (DSC)是在程序控制溫度條件下,測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度關系的一種熱分析方法。
DSC方法:熱流式差式掃描量熱法,功率補償式差示掃描量熱法。
DSC曲線:記錄ΔP‘(IΔU)隨T(或t)的變化的曲線;吸熱(Endo)峰向下,放熱(Exo)峰向上
2. 差示掃描量熱儀
核心:測量池的設計
兩種DSC量熱池:
a) 鉑電阻測溫式
b) 熱電偶測溫式
與DTA相比:DSC儀器多了一個功率補償放大器,樣品與參比池下多了補償加熱絲
原理:試樣吸熱,補償器供熱給試樣,使試樣與參比物的溫度相等;試樣放熱,補償器供熱給參比物,使試樣與參比物溫度相等。
補償回路總電流:I = IS + IR
3. DSC在使用中應注意的要點
(1)樣品要求
可以分析固體和液體樣品;固體樣品可以是粉末、薄片、晶體或顆粒狀;對高聚物薄
膜,可直接沖成圓片,塊狀的可用刀或鋸分解成小塊
(2)樣品用量的影響
樣品用量為0.5-10 mg;用量少,有利于使用快速程序溫度掃描,可得到高分辨率而提高定性效果,容易釋放裂解產物,獲得較高轉變能量;用量大,可觀察到細小的轉變,得到較精確的定量結果
(3)形狀的影響
樣品的幾何形狀對DSC峰形亦有影響;大塊樣品,由于傳熱不良導致使峰形不規則;
細或薄的樣品,可得到規則的蜂形,有利于面積的計算;對峰面積基本上沒有影響。
(4) 樣品純度
樣品純度對DSC曲線的影響較大;雜質含量的增加會使轉變峰向低溫方向移動而且峰形變寬
4.常用氣氛:
N2: 常用惰性氣氛
Ar: 惰性氣氛,多用于金屬材料的高溫測試。
He: 惰性氣氛,因其導熱性好,有時用于低溫下的測試
Air: 氧化性氣氛,可作反應氣氛
O2: 強氧化性氣氛,一般用作反應氣氛
特殊氣氛(如H2、CO、HCl 等)
考慮氣氛在測試所達到的最高溫度下是否會與熱電偶、坩堝等發生反應,注意防止爆炸和中毒。
通過改變測試氣氛(如真空-氮氣-空氣),有助于深入剖析材料成分。
5. 常用坩堝
為了適應千變萬化的各種樣品,避免樣品與坩堝材料之間的不相兼容,設備供應商配備了多種不同材質不同特點的坩堝。
常用坩堝:Al, Al2O3, PtRh
其它坩堝:PtRh+Al2O3, Steel, Cu, Graphite, ZrO2, Ag, Au, Quartz 等
壓力坩堝:中壓坩堝,高壓坩堝
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