DSC法與激光閃射法測試比熱容結果差異性的探討
摘要:文章介紹了激光導熱儀法與差示掃描量熱法(DSC)測試比熱容的原理,并采用了這兩種方法對Al2O3陶瓷樣品比熱容進行差異性對比分析。
關鍵詞:比熱容;差示掃描量熱法;激光閃射法
概述:
比熱容是判斷材料熱物理性能的重要指標之一,常用的測試比熱容的方法按照其熱流狀態可以分為穩態法、非穩態法和準穩態法。目前較為常用的測量方法有激光閃射法和差示掃描量熱(DSC)法,其中DSC法是目前用途最廣泛也是測試精度最高的。為提高實驗室的測試效率及準確性,探討激光閃射法測比熱容與DSC法測比熱容所得結果的差異性是極有必要的。
1 比熱容測試原理
1.1 DSC法原理
DSC法是在程序控制溫度下,測量試樣與參照樣品的功率差和熱流量差與溫度或者時間的關系的一種測試技術,是直接測量樣品在程序控溫下所發生的熱量差值。
1.2 激光導熱法原理
激光閃射導熱儀是通過使用一個與樣品面積(或至少由遮光片等控制的實際檢測面積)相同、厚度(或至少上表面距檢測器距離)相同、表面結構(光滑程度)相同、熱物性相近且比熱值已知的參比標樣,與待測樣品同時進行表面涂覆(確保與樣品具有相同的光能吸收比與紅外發射率),并依次進行測量。將測試所得結果與標樣進行對比,從而得出樣品的比熱容。
2 試驗
2.1 樣品制備及測試
將Al2O3陶瓷樣品加工成Φ12.7×1.5mm的若干個圓片,將制備好的樣品表面超聲清洗干凈,然后使用石墨噴罐對樣品上下表面分別進行涂覆,使石墨干燥后在樣品表面形成均勻致密的一層碳膜。需要注意的是,比熱容標樣需與待測的一個或多個樣品放在一起同時進行噴涂,以確保標樣與樣品具有相同的光能吸收比與紅外發射率。將制備好的樣品采用激光導熱儀進行比熱容的測試。另外取適量Al2O3陶瓷樣品制備成大小適宜的顆粒狀,采用DSC法進行比熱容測試。
2.2 實驗結果及分析
圖1為分別采用LFA和DSC對Al2O3陶瓷的比熱容進行測試,并與Al2O3陶瓷的比熱容理論值進行對比。從圖中可以發現,采用DSC測量的Al2O3陶瓷的比熱容數據更接近于理論值,與理論值幾乎重合。這也驗證了DSC法在比熱容測試方面的準確程度。在使用LFA測試樣品比熱容時,采用的標樣Pyroceram9606。由于Pyroceram9606與Al2O3陶瓷在熱物性方面相差很大,導致比較法測試比熱容誤差較大。只有當參比與樣品的熱物性越相近時,采用比較法測量出的樣品的比熱容才會越準確。此外,采用激光閃射法進行測試時,在樣品和標樣表面噴涂石墨的均勻性以及厚度是否一致也會影響測試的結果。在保證樣品與標樣的熱物性相近的前提下,還必須要保證兩者的面積(或至少由遮光片等控制的實際檢測面積)相同、厚度(或至少上表面距檢測器距離)相同、表面結構(光滑程度)相同、與待測樣品同時進行表面涂覆(確保與樣品具有相同的光能吸收比與紅外發射率)。
圖1 Al2O3陶瓷的比熱容理論值以及分別采用LAF和DSC測試Al2O3陶瓷的比熱容數據
3 結論
本文采用DSC法和激光導熱法分別對Al2O3陶瓷進行比熱容測試,比較并分析其試驗結果,得到以下結論:
a. DSC法測試Al2O3陶瓷的比熱容值相對于激光導熱法來說更接近于文獻值,因此,DSC 法測試的比熱容數據更為可靠。
b.由于采用激光導熱儀標配的陶瓷標樣Pyroceram9606與Al2O3陶瓷的熱物性相差較大,導致比熱容測試結果具有很大誤差。因此,只有采用與樣品熱物性相近的標樣,才能有效地減小測試誤差。
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