制備掃描電鏡粉末樣品方法簡介
2016-03-23 瀏覽量：1859
摘要：粉末樣品的顆粒形狀、顆粒大小及組成、顆粒表面的微觀形貌組織、內(nèi)部結(jié)構(gòu)等粉末特性是其重要的物理性能，用掃描電鏡來觀察粉末樣品的各種復(fù)雜結(jié)構(gòu)與性能具有獨特的優(yōu)勢和特點，本文總結(jié)了兩種比較常用的掃描電鏡粉末樣品制備方法。
關(guān)鍵詞：掃描電鏡;粉末樣品;制樣方法;鍍膜
引言
隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，越來越多的材料需要精確了解其微觀形貌和微觀結(jié)構(gòu)，而粉末樣品則是材料中一個方面的代表。掃描電鏡的特點決定了其在粉末樣品研究中的優(yōu)勢，尤其是在觀測樣品的顆粒形狀、顆粒大小和顆粒表面的微觀形貌時，既方便又直觀。而在使掃描電鏡分析粉末樣品時，這些微粒的分布對分析結(jié)果有著重要的影響，制備出沒有顆粒堆積，又有一定密度，且能拍出清晰圖片的樣品非常重要。本文就關(guān)于制備掃描電鏡粉末樣品（觀察表面形貌）的兩種常用方法做簡要介紹。
制樣方法
1.導(dǎo)電膠直接粘貼
對于粉末顆粒比較大且沒有團聚現(xiàn)象的樣品，直接使用導(dǎo)電膠粘貼的方法制備就能得到均勻分布的粉末顆粒，有較好的效果。基本做法是：在樣品臺上均勻粘上一條導(dǎo)電膠，然后使用棉簽或牙簽在膠帶上撒少許粉末（對于觀察粉末中是否存在纖維的樣品勿用棉簽），將樣品臺傾斜，用洗耳球輕吹，吹掉粘貼不牢的粉末顆粒，此時膠帶表面就留下了均勻的一層粉末。此方法關(guān)鍵在于粉末不能撒太多，不要用玻璃板壓平粉末表面，不然會導(dǎo)致顆粒陷于膠帶內(nèi)，導(dǎo)致圖像失真。
2.超聲波分散法
此方法適用廣，效果好，較方法一來說只是耗時較長。具體做法是將少量的微粒置于燒杯中，加入適量的蒸餾水或乙醇，或者其它與被測粒子潤濕性較好的分散介質(zhì)，超聲處理5分鐘即可。將經(jīng)過超聲波分散的微粒懸浮液，盡快滴放在試樣臺上，用洗耳球慢慢吹干；或滴在錫箔紙上，讓紙傾斜，試樣均勻流淌鋪開，干燥，再用導(dǎo)電膠把鋪有樣品的錫箔紙固定在樣品臺上。超聲波分散結(jié)束后需快速移去懸浮液，以避免沉淀。
粉末試樣制備好后需在表面噴鍍一層導(dǎo)電膜，以保證其導(dǎo)電率。尤其是對于導(dǎo)電性不好的微粒如絕緣體或半導(dǎo)體和未直接鋪放在導(dǎo)電膠或樣品臺上的粉末樣品。而且噴鍍一層導(dǎo)電膜也能對粉末顆粒起到再固定作用。
結(jié)論
將粉末樣品制備成掃描電鏡樣品的方法很多，本文只是介紹了平常檢測過程中比較常用的兩種方法，具體使用哪一種方法需針對測試樣品的性質(zhì)來選擇。對于微米級以上的粉末顆粒，可直接采用導(dǎo)電膠粘貼；對于超細(xì)顆粒或表面相互作用力強的顆粒需先用超聲波分散，或需同時使用有效的分散劑分散。測試人員根據(jù)實際情況來選擇。
參考文獻(xiàn)
1．段岳等.掃描電鏡粉末樣品的制備方法,化工時刊,2001(9).
2．苗壯等.掃描電鏡粉末樣品的制備方法,2008.8.
*** 結(jié)束 ***
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