X射線衍射儀技術(shù)(X-ray diffraction，XRD)。通過對材料進行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。X射線衍射分析法是研究物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的主要方法。當(dāng)某物質(zhì)(晶體或非晶體)進行衍射分析時,該物質(zhì)被X射線照射產(chǎn)生不同程度的衍射現(xiàn)象,物質(zhì)組成、晶型、分子內(nèi)成鍵方式、分子的構(gòu)型、構(gòu)象等決定該物質(zhì)產(chǎn)生特有的衍射圖譜。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關(guān)晶體完整性的大量信息等優(yōu)點。因此,X射線衍射分析法作為材料結(jié)構(gòu)和成分分析的一種現(xiàn)代科學(xué)方法,已逐步在各學(xué)科研究和生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用。

 

  （1）當(dāng)材料由多種結(jié)晶成分組成，需區(qū)分各成分所占比例，可使用XRD物相鑒定功能，分析各結(jié)晶相的比例。

  （2）很多材料的性能由結(jié)晶程度決定，可使用XRD結(jié)晶度分析，確定材料的結(jié)晶程度。

  （3）新材料開發(fā)需要充分了解材料的晶格參數(shù)，使用XRD可快捷測試出點陣參數(shù)，為新材料開發(fā)應(yīng)用提供性能驗證指標(biāo)。

  （4）產(chǎn)品在使用過程中出現(xiàn)斷裂、變形等失效現(xiàn)象，可能涉及微觀應(yīng)力方面影響，使用XRD可以快捷測定微觀應(yīng)力。

  （5）納米材料由于顆粒細小,極易形成團粒,采用通常的粒度分析儀往往會給出錯誤的數(shù)據(jù)。采用X射線衍射線線寬法(謝樂法)可以測定納米粒子的平均粒徑。

 

  （1）固體樣品表面＞10×10mm，厚度在5μm以上，表面必須平整，可以用幾塊粘貼一起。

  （2）對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，衍射強度異常，需提供測試方向。

  （3）對于測量金屬樣品的微觀應(yīng)力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求制備成金相樣品，并進行普通拋光或電解拋光，消除表面應(yīng)變層。

  （4）粉末樣品要求磨成320目的粒度，直徑約40微米，重量大于5g。

 

   樣品信息：送檢樣品為白色粉末狀的珍珠粉，送檢方要求進行物相鑒定。本試驗使用設(shè)備為日本理學(xué)D/max2500的X射線衍射儀。

   試驗參數(shù)：管壓40KV，管流200μA，Cu靶，衍射寬度DS=SS=1°，RS=0.3mm，掃描速度2.000 (d·min-1)，掃描范圍10°~80°。

   測試譜圖：

 

   測試結(jié)果：樣品的主要成分為碳酸鈣。