鍍層和氧化膜厚度的顯微鏡測量方法
前言
覆蓋層厚度是表征覆蓋層品質(zhì)(優(yōu)劣)的重要參數(shù)之一,因此,在科學(xué)研究,工藝控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢測中常要對覆蓋層厚度進行測量。覆蓋層厚度測量方法較多,主要有渦流法[1]、磁性法[2]、庫倫法[3]、顯微鏡法(金相法)[4]、掃描電子顯微鏡法[5]、輪廓儀法[6]、X射線光譜法[7]等。其中橫斷面厚度顯微測量法是較早采用的光學(xué)測量法。該方法直觀,重現(xiàn)性好,因而廣泛應(yīng)用。
1 GB/T 6462-2005標(biāo)準(zhǔn)簡介
GB/T 6462-2005標(biāo)準(zhǔn)由中國機械工業(yè)聯(lián)合會提出,并列入2003年機械工業(yè)科學(xué)技術(shù)發(fā)展計劃。其等同于ISO 1463:2003[8] ,同時也是對GB/T 6462 1986(金屬和氧化物覆蓋層橫斷面厚度顯微鏡測量方法》的修改。標(biāo)準(zhǔn)對橫斷面顯微鏡法測量電鍍層和氧化膜厚度的原理、橫斷面制備、測量、測量不確定度及其影響因素、實驗報告等進行了全面的描述和規(guī)定。
與GB/T 6462-1986相比,該標(biāo)準(zhǔn)修改了標(biāo)準(zhǔn)的名稱并增加了適用范圍、規(guī)范性引用文件、相關(guān)術(shù)語和定義及橫斷面的斜度和齒狀結(jié)構(gòu)覆蓋層的測量的相關(guān)內(nèi)容。該標(biāo)準(zhǔn)于2005年12月1日正式實施,對促進我國覆蓋層相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)與國際接軌具有十分重要的意義。
2 測量原理和方法
顯微鏡法測量覆蓋層厚度簡單且直觀,其基本原理是:在待測件上選取有代表性的試樣,然后經(jīng)過適當(dāng)工序制作成符合要求的橫斷面,通過光學(xué)顯微鏡,在圖像放大下,用校正過的目鏡測微尺或精度較高的標(biāo)尺(如游標(biāo)卡等)測量覆蓋層橫斷面的寬度,即為覆蓋層的厚度。一般來說,厚度較大時可選擇精度較高的標(biāo)尺直接測量橫斷面寬度;厚度較小時,則采用目鏡測微尺。此外,隨著光學(xué)顯微鏡向數(shù)字化光電圖像顯示發(fā)展,數(shù)字化顯微鏡圖像檢測技術(shù)開始應(yīng)用到覆蓋層測厚領(lǐng)域。該技術(shù)使用高分辨率CCD和CMOS攝像機,將顯微鏡的光學(xué)圖像轉(zhuǎn)換到計算機中,然后用專用的測量軟件系統(tǒng)進行圖像測量。
3 橫斷面的要求及制備
3.1 橫斷面的要求
為了準(zhǔn)確測量覆蓋層的真實厚度,橫斷面必須滿足以下要求:
(1)橫斷面必須垂直于覆蓋層表面;
(2)橫斷面表面平整;
(3)切割和制備橫斷面所引起的變形材質(zhì)要去掉;
(4)覆蓋層橫斷面的兩界面線應(yīng)清楚明晰。
制備符合要求的橫斷面是顯微鏡法測量厚度的關(guān)鍵。如果制備的橫斷面不符合要求,那么無論測量儀器多么精密,都不可能測出厚度的真實值。
3.2 橫斷面制備的補充說明
橫斷面的制備包括取樣、鑲嵌、研磨、拋光、浸蝕5道工序。標(biāo)準(zhǔn)中給出了橫斷面制備的相關(guān)指南,采用標(biāo)準(zhǔn)時可參考使用,同時應(yīng)注意以下幾點。
3.2.1 取樣
一般從待測件的主要表面的一處或多處切取試樣,并具有充分的代表性。試樣的截取方法可根據(jù)金屬材料的性能不同而異。對于軟材料,可以用鋸、車、刨等方法;對于硬材料,可以用砂輪切片機切割或電火花切割等方法。此外,還可以采用金相試樣切割機進行。試樣的大小和形狀以便于握持、易于磨制為準(zhǔn),通常采用直徑15~20 mm、高15~20 mm的圓柱體或邊長15~20 mm的立方體。
3.2.2 鑲嵌
為了防止邊緣倒角,橫斷面一般都要進行鑲嵌,同時鑲嵌前應(yīng)附加鍍層或包裹金屬箔作為表面支撐物鑲嵌分冷鑲嵌和熱鑲嵌兩種。對于可受熱(<150℃)和微壓(<1 960 MPa)的鍍層可采用熱凝性塑料(如膠木粉)、熱塑性塑料(如聚氯乙烯)等進行熱鑲嵌;不能受熱或受壓的鍍層可采用冷凝性塑料(環(huán)氧樹脂加固化劑)等進行冷鑲嵌。
3.2.3 研磨和拋光
研磨和拋光的目的是去掉變形材質(zhì)和磨痕,使橫斷面平整并垂直于覆蓋層表面。這是制備符合要求的橫斷面的關(guān)鍵工序,操作時一定要嚴(yán)加注意。通常研磨采用手動研磨拋光機,先用砂紙從粗到細(xì)研磨已鑲好的樣品,注意研磨過程中必須加水冷卻,以防止過熱,直到磨至檢測位置。
3.2.4 浸蝕
選擇合適的浸蝕液浸蝕試樣, 掌握握合適的浸蝕時間。將試樣磨面浸入腐蝕劑中或用鑷子住棉花球沾取浸蝕液,在試樣拋光面上擦拭,一般試樣拋光面發(fā)暗時就可停止。如浸蝕不足,可重復(fù)浸蝕;如一旦浸蝕過度,試樣需要重新拋光,甚至還需在砂紙上進行磨光后再浸蝕。浸蝕完畢后,先用冷水沖洗試樣,再用無水酒精清洗,吹干后待用。
4 測量
4.1 測量儀器
測量儀器主要包括光學(xué)顯微鏡和Micro-image Analysis & Process金相圖像分析系統(tǒng)。
4.1 .1金相顯微鏡
常用顯微鏡結(jié)構(gòu)如圖1所示。
1.目鏡 2.雙目鏡筒 3.反射光照明器 4.顯微鏡座 5.投射光照明器 6.載物臺 7.物鏡轉(zhuǎn)換臺 8.聚光鏡 9.反射鏡轉(zhuǎn)輪
4.1 .2 顯微鏡測微計
顯微鏡測微計包括目鏡測微計(目尺)和載物臺測微計(臺尺)。測量時須將其配合使用。目鏡測微計為一圓形玻片,玻片中央有一橫線,刻有大小格的等距離線。載物臺測微計為一特制的玻片,中央圓圈內(nèi)有一個1 mm長,分為100個等距離小格的刻線,每一個小格即為10 μm。
4.2 測量水平及誤差控制
測量水平即測量結(jié)果的好壞用測量不確定度來定量表示,亦即“由于誤差的存在使測量結(jié)果不能肯定的程度” 。一般情況下,本方法的測量不確定度
為0.8μm;良好的條件下,其測量不確定度為0.4μm 。當(dāng)測量不確定度同時大于1μ m和真實厚度的10%時,則測量存在較大誤差,必須重新測量(包括從橫斷面的制備開始)。測量時必須注意影響測量不確定度的因素,盡量將測量誤差控制在較小范圍內(nèi),以提高測量水平。
5 顯微鏡法測厚的特點及應(yīng)用
覆蓋層厚度的顯微鏡測量技術(shù)應(yīng)用較早,在國內(nèi)外應(yīng)用范圍廣,其突出特點為:
(1)直觀,重現(xiàn)性好;
(2)測量范圍寬,不受覆蓋層厚度大小的影響,從幾微米到幾百微米都可以準(zhǔn)確測量;
(3)適用面廣,不但可以測量各種電鍍層和氧化膜,還可測量釉瓷和玻璃搪瓷的厚度;
(4)測量具有破壞性,用該方法測量產(chǎn)品時,產(chǎn)品必須報廢;
(5)測量水平與實驗者個人技術(shù)有很大關(guān)系,技術(shù)熟練有助于提高測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
正是由于顯微鏡法測厚度具有以上的特點,因此,該方法常用來仲裁,或用來測量精度較高的產(chǎn)品,或用來校正其它測厚方法。
參考文獻:
[1] GB/T 4957-2003 非磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度測量渦流法.
[2] GB/T 4956-2003 磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度測量 磁性法.
[3] GB/T 4955 2005 金屬覆蓋層 覆蓋層厚度測量 陽極溶解庫侖法.
[4] GB/T 7503-1994 金屬覆蓋層厚度 橫截面厚度掃描電鏡測量法.
[5] GB/T 6462-2005 金屬和氧化物覆蓋層 橫斷面厚度顯微鏡測量方法.
[6] GB/T 11378-2005 金屬覆蓋層厚度輪廓尺寸測量法.
[7] GB/T 16921-2005 金屬覆蓋層厚度測量X射線光譜法.
[8] ISO 1463: 2003 Metallic and Oxide Coatings-Measurement of Coating Thickness-Microscopical Method.
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